蛍光X線分析用の試料を調製するには、調製なし(粉末試料の場合)、圧搾ペレット、溶融ビーズなどの方法が一般的です。これらの前処理を容易にするために、試料の初期状態によっては、試料の粒子径を小さくするための追加工程が必要になる場合があります。
前処理なし(粉末試料): この方法は簡単で、最小限の準備しか必要としない。試料は、蛍光X線による直接分析に適した粉末の状態で提供されます。この方法は迅速でコスト効率が高いですが、特にサンプルの均一性が確保されていない場合、最高の精度が得られないことがあります。
プレスペレット: この方法では、試料を細かく粉砕する必要があります。次に、粉末試料をX線粉末などの結合剤と混合して凝集力を高めます。この混合物をペレットダイに入れ、通常15~40トンの高圧で圧縮し、固体のペレットを形成します。この方法により、試料の均質性が向上し、蛍光X線分析の精度が高まります。
溶融ビーズ: この方法はより複雑で、白金るつぼの中で粉末試料をフラックスとともに高温で溶かす。その後、溶融混合物を金型に流し込み、冷却固化してガラス状のビーズにします。この方法は、ペレット化が困難な試料や高精度の分析を行う場合に特に有効です。
蛍光X線分析用の試料を準備する際には、正確な結果を得るためにいくつかの要因を考慮することが極めて重要です:
- 粒子径: 粒子径:粒子径を小さくして微粉末にすることで、均一性が向上し、より正確な分析が可能になります。
- バインダーの選択: ペレット調製に使用するバインダーは、試料に適合し、蛍光X線分析に干渉しないものでなければなりません。
- 試料の希釈率: 適切な希釈により、サンプルの濃度が蛍光X線分析装置の分析範囲内に収まるようにします。
- プレスに使用する圧力: 適切な圧力により、ペレットが緻密で均質になり、正確な蛍光X線分析に不可欠です。
- ペレットの厚さ: X線を吸収するのに十分な厚さが必要ですが、信号を過度に減衰させるほどの厚さは必要ありません。
これらの要素を注意深く考慮し、サンプルの特性と必要な分析精度に基づいて適切な前処理方法を選択することで、蛍光X線分析の正確で信頼性の高い結果を確実に得ることができます。
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