蛍光X線分析用の試料はどのように準備するのか？正確な結果を得るための手順をマスターする

XRF（蛍光X線）分析は、物質の元素組成を決定するために使用される強力な技術です。サンプルの前処理は、正確で信頼性の高い結果を得るための重要なステップです。この工程は、試料の種類（固体、粉末、地質）や希望する分析方法（プレスドペレット、溶融ビーズ、直接測定）によって異なります。主なステップには、試料を微粉末にすること、均質性を確保すること、測定用に平らで清潔な表面を準備することなどが含まれる。固体サンプルの場合は、研磨と洗浄が不可欠であり、粉末サンプルの場合は、融着のための結合剤やフラックスが必要になる場合があります。適切な前処理を行うことで、サンプルの代表性を確保し、コンタミネーションを最小限に抑えることができ、正確な元素分析につながります。

キーポイントの説明

蛍光X線分析用の試料はどのように準備するのか？正確な結果を得るための手順をマスターする

サンプル前処理法の種類:
- プレスペレット:この方法では、試料を微粉末（粒径75μm以下）に粉砕し、ダイセットを使ってペレット状にプレスする。試料に結合性がない場合は、ワックスバインダーを加えて凝集力を高めることができる。
- 溶融ビーズ:この方法では、試料をフラックス（ホウ酸リチウムなど）と混合し、高温に加熱して均質なガラスビーズを作る。この手法は地質試料に特に有効ですが、微量元素が希釈される可能性があります。
- 直接測定:粉末試料は、細かく均一に粉砕し、表面が平らなキュベットに入れて直接分析することができます。
固体試料の調製:
- 固体試料は、正確な蛍光X線分析のために、平らできれいな表面が必要です。準備には以下が含まれます：
  - 試料を研磨して表面を滑らかにする。
  - 硬い金属には研削工具、柔らかい金属には旋盤など、適切な工具を使用する。
  - 二次汚染を避けるため、試料の種類によってヤスリを使い分ける。
地質試料の準備:
- 地質試料は硬くてもろい鉱物を含むことが多く、調製が難しい。このプロセスには通常、以下のものが含まれる：
  - 試料を非常に細かく粉砕する。
  - 粉末をセルロースやホウ酸などの結合剤と混合し、ペレット形成を改善し、均質性を確保する。
ハンドヘルド蛍光X線分析プロセス:
- ハンドヘルド蛍光X線分析プロセスには、4つの重要なステップがあります：
  1. 発光:X線を照射する。
  2. 励起:X線が試料と相互作用して試料を蛍光させ、二次X線を放出させる。
  3. 測定:検出器は、放出されたX線のエネルギースペクトルを測定し、存在する元素とその濃度を特定する。
  4. 分析:その結果は、材料の確認、スクラップのリサイクル、環境評価などの用途に使用されます。
蛍光X線分析試料作製の基本ステップ:
- 蛍光X線分析用の材料を準備するための主な手順は以下のとおりである：
  - 粉砕:サンプルを扱いやすい大きさにすること。
  - 研磨:最適な粒度(<75 µm)の微細で均質なパウダーを実現します。
  - プレスまたは溶融:試料を堅牢で代表的な形（プレスされたペレットまたは融合ビーズ）に成形し、分析に供すること。
試料調製に関する考慮事項:
- 粒度:正確な結果を得るためには、試料を細かく均一なサイズ（<75 µm）に粉砕することが重要です。
- 均一性:試料は、分析対象の物質を確実に代表するように十分に混合すること。
- 汚染防止:サンプルの種類に応じてツールを使い分け、表面を徹底的に洗浄することで、二次汚染を最小限に抑えます。
- 結合剤:結合しにくいサンプルには、結合剤（ワックス、セルロースなど）を添加するとペレット形成が改善されます。
アプリケーションと専門家の指導:
- XRF分析は、材料検証、スクラップリサイクル、環境評価など様々な分野で使用されています。
- コンサルティングのスペシャリストは、WDXRFを使用した燃料中の硫黄の分析など、特定の用途に適したサンプル前処理法や標準物質の選択に関するガイダンスを提供します。

これらの手順と注意事項に従うことで、蛍光X線分析用に試料を適切に準備し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。

要約表

ステップ	内容
粉砕	サンプルを扱いやすい大きさにする。
粉砕	微細で均質なパウダー（<75 µm）を得る。
プレスまたは溶融	試料を分析用のペレットまたは溶融ビーズに成形する。
研磨（固体）	正確な測定のために、平らできれいな表面を作ります。
結合剤	結合性のないサンプルには、ワックスやセルロースを加えます。
汚染防止	交差汚染を避けるために、別々のツールと清潔な表面を使用してください。