蛍光分光法、特に蛍光X線分析法（XRF）の正確な結果を得るためには、試料の準備が不可欠です。
試料は均一に分散し、表面が平らで、元の試料を代表するものでなければなりません。
試料が固体か、粉末か、液体かによって調製法は異なります。
この記事では、蛍光X線分析で一般的に使用される固体および粉末試料の前処理に焦点を当てます。
蛍光X線分析用試料を完璧に調製するための4つの重要ステップ
1.蛍光X線試料の前処理を理解する
試料調製の主な目的は、元の試料を蛍光X線分析装置に直接投入できる形にすることです。
これには、均一性、平坦な表面、代表性の確保が含まれます。
信頼性の高い分析結果を得るためには、再現性が重要です。
試料調製は非常に重要なステップであり、しばしば分析誤差に大きく影響します。
2.試料の分類
固体試料は、表面が平らであればそのまま処理できる。
表面に凹凸がある場合は、必要な表面を得るために切断または研磨する必要がある。
粉体試料は、効率的に分析できるよう、特別な前処理方法が必要である。
3.一般的な粉末の前処理方法
粉末プレスフレーク前処理では、油圧プレスを使用して粉末をフレーク状に圧縮する。
通常、粉末は凝集力を高めるために結合剤と混合される。
粉末溶融フレーク調製法では、粉末をフラックス（多くの場合、ホウ酸塩混合物）で溶融し、冷却してガラス状のフレークを形成する。
この方法では、元素の均一な分布が確保される。
プラスチックリング成形では、プラスチックリングを使って粉末をリング状の型に圧縮します。
この方法は、慎重に取り扱う必要がある試料に有効である。
4.固体試料の調製
ブロック試料作製では、表面が平らな固体試料を直接使用する。
表面に凹凸がある場合は、必要な平坦度を得るために研削や研磨が必要になることがある。
スチールリング圧縮では、固形試料をスチールリングに入れ、圧力をかけて圧縮します。
これにより、分析のための安定した平坦な表面が確保される。
5.試料前処理に関する考慮事項
前処理方法の選択は、分析結果の精度に影響する。
より綿密な前処理が、より質の高いデータにつながることが多い。
前処理法の複雑さとコストは様々である。
方法によっては、特殊な装置や熟練した労働力を必要とし、労力とコストの両方を増加させる可能性がある。
高精度の必要性やサンプルの性質など、分析に特有の要件が、前処理法の選択の指針となる。
6.試料調製の一般的手順
試料が固体の場合、粉砕または微粉末にする必要がある。
粉末は、凝集性を高め、圧縮を容易にするため、しばしば結合剤と混合される。
油圧プレスやその他の圧縮方法を用いて、粉末や固体を分析に適した形に圧縮する。
調製された試料は、分析のためにX線ビームの経路に取り付けられる。
これらのステップに従い、分析に必要な具体的な条件を考慮することで、蛍光分光法用に試料を適切に準備することができ、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。
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