FTIRサンプルをKBrで調製するには、サンプルを臭化カリウム（KBr）と混合し、透明なディスクに押し込む。このプロセスは、明瞭で正確なスペクトルを得るために非常に重要です。ここでは、ステップバイステップの詳しいガイドをご紹介します。
KBrでFTIRサンプルをどのように調製するか？- 4つの重要なステップ
1.試料とKBrの調製
KBrと試料の重量比を100:1にします。この希釈は、試料による赤外光の吸収と散乱を最小限に抑え、明瞭なスペクトルを得るのに役立ちます。
KBrは、スペクトルのバックグラウンドノイズを増加させる可能性のある湿度の吸収を避けるため、細かく粉砕する必要がありますが、過度に粉砕する必要はありません。KBrは吸湿性があり、空気中の水分を吸収する。
2.混合と粉砕
KBrをオーブン（100℃）から乳鉢に素早く移し、長時間空気に触れないようにする。
乳鉢の中のKBrに試料の約1～2％を加える。
混合物を細かく粉砕する。硬い試料の場合は、まず試料を加えて粉砕し、KBrを加えて再度粉砕する。
3.ペレットの形成
プレスには13mmのペレットダイを使用する。プレス荷重は10トン程度が望ましいが、FTIRで使用する7mmペレットの場合は2トン程度で十分な場合もある。
混合物は、ペレットダイチャンバー内の油圧プレスで圧縮される。この工程により、赤外光に対して透明な固体ペレットが形成され、効果的な分光分析が可能になる。
4.湿度と環境への配慮
KBrは吸湿性があるため、特に湿度の高い環境では、空気に触れるのを最小限に抑えることが重要です。これは、素早く作業するか、粉砕やプレスにグローブボックスを使用することで可能である。
KBrが多くの水分を吸収すると、FTIR測定に影響を及ぼす可能性がある。そのため、グローブボックスのような管理された環境で粉砕と加圧を行うか、真空ダイを使用する必要があるかもしれない。
この方法により、試料がFTIR分析用に十分に準備され、干渉が最小限に抑えられ、正確なスペクトルが測定されます。
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