FTIR分析用のKBrペレットを調製するには、ごく少量の固体サンプルを分光グレードの臭化カリウム（KBr）粉末と密接に混合する必要があります。この混合物を微細で均一な粉末になるまで粉砕し、ペレットプレスとダイを使用して高圧下で圧縮し、分析に適した薄く透明なディスクを形成します。
究極の目標は、サンプルがKBrマトリックス内に非常に細かく分散され、ペレットが赤外線ビームに対して透明になるような固体分散液を作成することです。成功は、細心の注意を払った粉砕、完全に乾燥した環境の維持、および適切な圧力の印加という3つの重要な要素にかかっています。
原理：なぜKBrを使用するのか？
この方法が機能する理由を理解することが、トラブルシューティングの鍵となります。
IR透過性
臭化カリウムは、中赤外領域（約4000～400 cm⁻¹）で光を吸収しない塩です。これにより、分光器のIRビームがペレットを通過し、KBr自体ではなくサンプルのみと相互作用するため、理想的な窓材となります。
固体分散の作成
サンプルをKBrで粉砕することにより、単に混合しているわけではありません。散乱を最小限に抑えるために、サンプルの粒子サイズをIR光の波長よりも小さくしています。KBrマトリックス内でのこの均一な分散により、IRビームがサンプルの代表的な量と相互作用することが保証されます。
ステップ1：機器の収集と準備
適切な準備は、最終的なスペクトルにおける汚染やアーティファクトを防ぎます。清潔で乾燥したセットアップは必須です。
必須ツール
分光グレードのKBr粉末、乳鉢と乳棒（汚染を最小限に抑えるために瑪瑙が望ましい）、ペレットプレス、およびダイセットが必要です。少量のヘラとペレットを扱うためのものも必要です。
乾燥した環境の重要性
KBrは吸湿性があり、空気中の湿気を容易に吸収します。水はIRスペクトル（約3400 cm⁻¹ および 1640 cm⁻¹）に非常に強く、広い吸収帯を持ち、サンプルのピークを容易に覆い隠す可能性があります。これを防ぐために、KBrは常にデシケーターに保管し、実験室が湿度の高い場合は、ヒートランプの下またはグローブボックス内で調製を行うことを検討してください。
ダイセットのクリーニング
開始する前に、ダイのアンビルとカラーを徹底的に清掃してください。実験室用ティッシュにアセトンやイソプロパノールなどの溶媒を浸して拭き取り、残留サンプルや油を除去した後、完全に乾燥していることを確認してください。
ステップ2：サンプルの調製と粉砕
これは、透明なペレットと高品質のスペクトルを得るための最も重要なステップです。
適切な比率の決定
理想的な濃度は、KBr中にサンプルが0.1%～1.0%です。開始点として、固体サンプルの約1～2 mgと乾燥したKBr粉末の100～200 mgを使用します。サンプルを使いすぎると、不透明なペレットと、スペクトルで飽和した平坦なピークが発生します。
粉砕プロセス
まず、少量のサンプルを清潔で乾燥した乳鉢に入れ、可能な限り微細な粉末になるまで粉砕します。次に、KBrの約4分の1を加え、再度粉砕して混ぜます。残りのKBrを少量ずつ加え、その都度徹底的に粉砕し、混合物が完全に均一で細かい粉末になるまで続けます。
ステップ3：ペレットのプレス
ここでの目標は、KBr混合物をガラスのような固体ディスクに融合させることです。
ダイへの充填
粉砕した粉末を慎重にダイカラーに移します。最終的なペレットが均一な厚さになるように、底部のアンビルの表面全体にできるだけ均等に分散させます。
圧力の印加
上部アンビルをカラーにはめ込み、アセンブリ全体をプレスにセットします。圧力をゆっくりと着実に印加します。13 mmダイの場合、典型的な圧力は7～10トンで、1～2分間保持します。これにより、KBr粒子が融合し、閉じ込められた空気が逃げることができます。
圧力の解放とペレットの排出
プレス上の圧力を非常にゆっくりと解放します。急激に解放すると、ペレットがひび割れたり、粉砕されたりする最も一般的な原因となります。圧力が完全に解放されたら、ダイアセンブリを慎重に取り外し、完成したペレットを排出します。良好なペレットは薄く、透明または半透明になります。
一般的な落とし穴の理解
結果が悪い場合、原因はほぼ常にペレットにあります。失敗した理由を理解することが、それを修正するための鍵となります。
曇ったまたは不透明なペレット
これは最も頻繁に発生する問題です。原因は、粉砕が不十分である（サンプル粒子が光を散乱するのに十分な大きさである）か、KBrが湿気を吸収したかのいずれかです。サンプルをより徹底的に再粉砕するか、KBrと機器を乾燥した状態に保つために細心の注意を払ってください。
ひび割れたり脆いペレット
排出時にひびが入ったり粉砕されたりしたペレットは、閉じ込められた空気によって損傷を受けた可能性があります。これは、圧力を急激に印加または解放したときに発生します。プレス中にダイに真空をかけると、空気と湿気を取り除くのに役立ち、より高品質のペレットが得られる場合があります。
スペクトルに現れる不要なピーク
3400 cm⁻¹付近に広いローリングピーク、1640 cm⁻¹付近に鋭いピークが見える場合、ペレットに水が含まれていることを意味します。これは、KBrまたはサンプルが十分に乾燥していなかったことを示しています。鋭く異常なピークは、清掃されていない乳鉢やダイセットからの汚染を示している可能性もあります。
目的に応じた適切な選択
KBrペレットに必要な品質は、分析の目的に応じて異なります。
- 迅速な定性スキャンが主な焦点の場合： 主要なサンプルピークが湿気バンドから明確に区別できる限り、わずかに曇ったペレットでも許容される場合があります。
- 定量分析または出版品質のデータが主な焦点の場合： ペレットの透明性は譲れません。最も正確でアーティファクトのないスペクトルのために、完全に透明なディスクを生成するために、細心の注意を払った乾燥と粉砕に余分な時間を費やしてください。
このテクニックを習得するには練習が必要ですが、乾燥と徹底的な粉砕に焦点を当てることで、一貫して高品質の結果が得られます。
要約表：
| ステップ | 主なアクション | 重要な要素 |
|---|---|---|
| 1. 準備 | 分光グレードのKBrを準備し、ダイセットを清掃し、乾燥した環境で作業する | 湿気汚染の防止 |
| 2. 粉砕 | サンプル0.1～1.0%をKBrと混合し、微細で均一な粉末になるまで粉砕する | IR波長以下の粒子サイズ |
| 3. プレス | ダイに均等に充填し、7～10トンの圧力を1～2分間印加し、ゆっくりと解放する | 空気の閉じ込めとひび割れの回避 |
| 4. トラブルシューティング | 曇ったペレット（さらに粉砕）、ひび割れたペレット（ゆっくりと圧力を解放）、水ピーク（乾燥した環境）に対処する | 高品質のスペクトルのために透明性を達成する |
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