臭化カリウム (KBr) を使用した FTIR 分光法用のサンプルの準備には、分析用に希釈したサンプルを含みながら、赤外光を通過させる透明なペレットを作成することが含まれます。このプロセスでは、サンプルとKBr粉末を正確に混合し、その後油圧プレスを使用して圧縮して固体ペレットを形成する必要があります。この方法では、正確な赤外線分析のための透明性を維持しながら、サンプルが FTIR 機器に負担をかけないよう十分に希釈されることが保証されます。
重要なポイントの説明:
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サンプルとKBr比:
- KBr を使用して FTIR サンプルを調製する場合の一般的な比率は、KBr 100 部に対してサンプル 1 部です。これにより、不正確な読み取りにつながる可能性のある赤外光の過度の吸収を避けるために、サンプルが十分に希釈されることが保証されます。
- サンプルの量が少ないため、ペレットは赤外光に対してほぼ透明なままであり、FTIR 機器がサンプルの特徴的な吸収ピークを効果的に検出できるようになります。
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サンプルとKBrの混合:
- 均一性を確保するために、サンプルとKBr粉末を完全に混合する必要があります。これは乳鉢と乳棒または混合装置を使用して行うことができます。
- 適切な混合は、赤外光の不均一な吸収やスペクトルの歪みを引き起こす可能性がある、サンプルの局所的な集中を避けるために重要です。
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ペレットダイと油圧プレス:
- 混合物はペレットダイに入れられます。ペレットダイは、粉末を固体ペレットに圧縮するように設計された特殊なツールです。
- 油圧プレスを使用して混合物に通常 8 ～ 10 トンの範囲の高圧を加え、透明なペレットを形成します。圧力によりKBr粒子が確実に結合し、固体で均一なペレットが作成されます。
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透明性と希釈性:
- KBr を使用する主な目的は、赤外光に対して透明なマトリックスを作成することです。 KBr が選択されるのは、赤外領域で光学的に透明であり、サンプルの吸収スペクトルを妨げないためです。
- KBr マトリックス内のサンプルの濃度が薄いため、FTIR 機器は飽和や歪みなしにサンプルの吸収バンドを検出できます。
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取り扱いと保管:
- 圧縮後のペレットは、汚染や損傷を避けるために慎重に取り扱う必要があります。 KBr は吸湿性があり、空気中の水分を吸収する可能性があり、FTIR 分析を妨げる可能性があるため、通常は吸湿を防ぐためにデシケーター内に保管されます。
- ペレットをすぐに使用しない場合は、完全性を維持するために乾燥した環境に保管する必要があります。
これらの手順に従うことで、FTIR 分光法用に高品質の KBr ペレットを準備し、正確で信頼性の高い結果を保証できます。このプロセスでは、赤外線分析に適した透明で均質なペレットを実現するために、特に混合およびプレスの段階で細部に注意を払う必要があります。
概要表:
| ステップ | 主要な詳細 |
|---|---|
| サンプルとKBr比 | 最適な希釈と透明性を得るには、サンプルを 1 部と KBr 100 部で混合します。 |
| 混合 | 徹底的に均質化するには、乳鉢と乳棒または混合装置を使用します。 |
| ペレットの形成 | 油圧プレスとペレットダイを使用して8〜10トンの圧力を加えます。 |
| 透明性 | KBr は赤外光を確実に通過させ、正確な FTIR 分析を可能にします。 |
| 取り扱いと保管 | 吸湿を防ぎ、ペレットの完全性を維持するために、デシケーター内に保管してください。 |
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