蛍光X線分析試料はどうやって作るの？正確な元素分析の技術をマスターする

蛍光 X 線 (XRF) サンプルの前処理は、正確で信頼性の高い元素分析を保証するための重要なステップです。このプロセスには通常、サンプルの種類に基づいて適切な方法を選択し、サンプルを微粉末に粉砕し、XRF 分析に適した形状に調製することが含まれます。一般的な方法には、粉末プレスフレーク調製、粉末溶融フレーク調製、およびブロックサンプル調製が含まれます。中でも、プレスペレット調製は、その簡単さ、費用対効果、および最小限の空隙で均質なサンプルを製造できるため、広く使用されています。サンプルを適切に準備すると、XRF 分光計で材料の元素組成を正確に測定できます。

重要なポイントの説明:

XRF 分析を理解する:
- XRF は、バルク材料中の元素を識別および定量化する非破壊元素分析技術です。これは、サンプル内の原子を一次 X 線光子で励起し、元素組成を決定するために測定される二次 X 線 (蛍光) を放出させることによって機能します。
- 不均質なサンプルや空隙のあるサンプルは不正確な結果につながる可能性があるため、XRF 分析の精度はサンプル前処理の品質に大きく依存します。
サンプル調製方法:
- 粉末プレスフレークの調製: これは最も一般的な方法の 1 つで、サンプルを微粉末に粉砕し、結合剤と混合し、ペレットに圧縮することを含みます。この方法により均一性が保証され、空隙が排除され、より良い分析結果が得られます。
- 粉末溶融フレークの調製: この方法では、サンプルを高温でフラックスと融合させてガラス状のディスクを作成します。これは、粉砕が難しいサンプルや耐火性物質を含むサンプルに特に役立ちます。
- ブロックサンプルの準備: 固体サンプルに適したこの方法では、サンプルを切断または研磨して分析用の平らな表面を作成します。金属、合金、その他の固体材料によく使用されます。
プレスペレットの準備:
- 研削: サンプルは微粉末に粉砕され、理想的には 75 マイクロメートル未満の粒子になります。これにより均一性が確保され、空隙が生じるリスクが軽減されます。
- 結合剤: セルロースワックス混合物などの結合助剤または粉砕助剤が粉末に添加されます。典型的な比率は、サンプルに対する結合剤の 20% ～ 30% です。
- プレス中: 混合物をダイ内で高圧 (20 ～ 30 トン) でプレスして均質なペレットを形成します。このステップは、高密度でボイドのないサンプルを得るために重要です。
- 利点: プレスペレットはコスト効率が高く、準備が早く、高品質の結果が得られるため、XRF 分析によく選ばれています。
ルースパウダーの調製:
- ルースパウダー状の材料の場合、サンプルはプラスチック製の支持フィルムを備えたプラスチック製サンプルカップに入れられます。これにより、平らな表面と X 線ビーム上の適切なサポートが確保されます。
- 均質性を達成するためにサンプルは細かく粉砕する必要があり、対象となるすべての要素に対する無限の厚さの要件を満たすには通常、約 15 グラムのサンプルで十分です。
- 高出力 WDXRF 機器内の金属粉末については、サンプルが加熱してサポートフィルムを通過して溶けるのを防ぐため、特別な注意が必要です。
サンプル調製に関する考慮事項:
- 均質性: サンプルが均一であることを確認することは、正確な XRF 分析にとって重要です。サンプルが不均質であると、結果に一貫性がなくなる可能性があります。
- ボイドスペース ：サンプル内の空隙は X 線を散乱させ、不正確な測定につながる可能性があります。空隙を最小限に抑えるには、圧縮ペレットと溶融フレークが好ましい方法です。
- サンプルサイズ: サンプルサイズは、X 線がサンプル全体を透過して正確な測定が得られるように、無限の厚さの要件を満たすのに十分である必要があります。

これらの手順と考慮事項に従うことで、正確で信頼性の高い元素分析結果が得られる高品質の XRF サンプルを準備できます。

概要表:

サンプル調製方法	主要なステップ	利点
パウダープレスドフレーク	サンプルを粉砕し、バインダーと混合し、プレスしてペレットにします	均質でコスト効率が高く、空隙が最小限に抑えられています
粉末溶融フレーク	サンプルを高温でフラックスと融合させます	耐火物に最適
ブロックサンプル	固体サンプルを切断または研磨して平らな表面にします	金属および合金に適しています
ルースパウダー	細かく粉砕した粉末をサンプルカップに入れます	シンプルで粉体に効果的