FTIR分光法では、臭化カリウム（KBr）ペレットが使用されます。これは、KBrが赤外線に対してほぼ完全に透明であるためです。この特性により、固体状態の「溶媒」またはマトリックスとして機能することができます。少量の固体サンプルをKBr粉末と徹底的に混合し、薄いディスクにプレスすることで、マトリックス自体が光を吸収して測定を妨げることなくサンプルを分析できます。
KBrペレットの主な目的は、サンプルを保持するだけでなく、赤外線透過性の媒体中に均一に分散させることです。この希釈により、固体サンプルが濃縮されすぎるのを防ぎ、赤外線ビームが通過して明確で定量可能なスペクトルを生成できるようになります。
固体分析における希釈の原理
ほとんどの有機および無機固体は純粋な状態では濃度が高すぎるため、固体サンプルを直接分析することはしばしば不可能です。これらは赤外線に対して事実上不透明であり、ビーム全体を吸収または散乱させ、有用なデータが得られません。KBrペレット法はこの根本的な問題を解決します。
なぜ固体サンプルを希釈するのか？
純粋な粉末サンプルは、分子濃度が非常に高いため、その特性周波数で赤外線放射を完全に吸収してしまうことがよくあります。これにより、スペクトルに「平坦なピーク」が生じ、光がまったく透過せず、定量分析が不可能になり、定性的な識別も困難になります。
「固体溶液」の作成
KBrマトリックスは、サンプル粒子を互いに分離する役割を果たします。少量のサンプル（通常1部）をはるかに多量のKBr（約100部）と粉砕することにより、個々のサンプル分子が透明なKBr内に分離された均一な混合物が作成されます。
一貫した光路長の確保
この混合物を均一な厚さのペレットにプレスすることで、赤外線ビームが一定量のサンプルを通過することが保証されます。これは、液体サンプルに特定の幅のキュベットが使用されるのと同様に、再現性のある高品質のスペクトルを得るために重要です。
ペレット作製の実際的なプロセス
高品質のKBrペレットを作成することは、簡単ではありますが正確な技術です。目標は、薄く、耐久性があり、透明なディスクを製造することです。
標準的な比率
一般的な比率は、サンプル1部に対してKBr100部（重量比）です。標準的な13 mm（または½インチ）径のペレットの場合、これは通常、数ミリグラムのサンプルを200〜250 mgの高純度KBr粉末と混合することを意味します。
均一性のための粉砕
サンプルとKBrを組み合わせて、非常に細かい均質な粉末になるまで粉砕します。メノウ乳鉢と乳棒が好ましいのは、その硬く非多孔性の表面が汚染を最小限に抑え、最も細かい粒子を生成するためです。このステップは、光散乱を減らすために重要です。
高圧の印加
粉末混合物をペレットダイに入れ、油圧プレスを使用して圧縮します。通常、約10トンの荷重が印加され、KBr粉末が固体でガラスのような透明なディスクに融合し、分析の準備が整います。
一般的な落とし穴と重要な考慮事項
KBrペレット技術は効果的ですが、結果の品質を損なう可能性のある潜在的な問題があります。これらを認識することが、分析を成功させるための鍵となります。
吸湿性の課題
最も重大な欠点は、KBrが吸湿性であることです。つまり、大気中の水分を容易に吸収します。この吸収された水は、赤外線スペクトルに強い吸収帯を持ち、サンプルの重要なピークを隠してしまう可能性があります。湿度の高い環境では、グローブボックスでの調製が必要になる場合があります。
光散乱の回避
サンプルが十分に細かく粉砕されていない場合、大きな粒子は赤外線を吸収するのではなく散乱させます。これにより、傾斜したベースラインとして知られる一般的な問題が発生し、スペクトルの品質が低下し、解釈がより困難になります。
汚染のリスク
使用するKBrは、高純度のFTIRグレードでなければなりません。KBr中の不純物や、汚れた乳鉢と乳棒からの汚染は、スペクトルに現れます。使用前に常に機器が完璧に清潔であることを確認してください。
高品質スペクトルの実現
調製技術は、分析目標によって決定されるべきです。単純な識別のためのスペクトルは、正確な定量測定のためのスペクトルとは異なる要件を持っています。
- 主な焦点が定性的な識別である場合：ペレットが視覚的に透明で亀裂がないことを確認し、ライブラリマッチングのために平坦なベースラインを持つクリーンなスペクトルを取得します。
- 主な焦点が定量分析である場合：正確なサンプル対KBr比の計量と、再現性のある結果を得るための一定のペレット厚さの達成に細心の注意を払ってください。
- サンプルが敏感であるか、湿度が高い環境にいる場合：できるだけ早く作業するか、グローブボックスや真空ダイのような制御された環境を使用して、水の吸収を最小限に抑えます。
KBrペレット技術を習得することで、一見単純な粉末が精密な分子分析のための窓に変貌します。
要約表：
| 主要な側面 | 目的 | 利点 |
|---|---|---|
| 赤外線透過性 | 固体マトリックスとして機能 | マトリックス干渉を排除 |
| サンプル希釈 | サンプル対KBr比1:100 | 不透明で濃縮されたサンプルを防止 |
| 均一分散 | メノウ乳鉢での粉砕 | 光散乱を低減 |
| 一貫した光路長 | 約10トンでの油圧プレス | 再現性のあるスペクトルを確保 |
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