FTIRでKBr（臭化カリウム）プレートが使用されるのはなぜですか？クリアで正確な固体サンプル分析を実現する

フーリエ変換赤外分光法（FTIR）では、臭化カリウム（KBr）プレート、またはペレットは、サンプルの分析のための理想的な固体マトリックスとして機能するため使用されます。その主な機能は、固体サンプルを装置の光路内に保持しつつ、赤外光に対してほぼ完全に透明であることです。これにより、得られるスペクトルが、サンプルを保持する物質からではなく、純粋にサンプル由来であることを保証します。

FTIRで固体粉末を分析する際の中心的な課題は、それらがしばしば密度が高すぎるか不透明であり、赤外光線を遮断してしまうことです。KBrは、測定に必要な量のサンプルのみを含む「窓」となるように、不透明な粉末を希釈された固体でIR透過性のペレットを作成することで、この問題を解決します。

コア原理：サンプルの不透明性の克服

固体サンプルが困難な理由

ほとんどの純粋な固体サンプルは、粉末状のままだとFTIR分析には密度が高すぎます。粉末の厚い層を装置に置くと、赤外光のほぼすべてを吸収するか散乱させてしまいます。

これにより、検出器に到達する適切な量の光が妨げられ、平坦な線や解釈不能なスペクトルが得られます。

赤外線の「窓」としてのKBr

臭化カリウムが選ばれるのは、ほとんどの官能基が光を吸収する中赤外領域（4000～400 cm⁻¹）の大部分に対して光学的に透明であるためです。

この領域にはそれ自体に有意な振動がないため、干渉するピークを生成しません。これにより、分析対象サンプルのスペクトル特徴を覆い隠さない、理想的で不活性な「窓」材料となります。

希釈の重要な役割

ペレットを作成するために、サンプルはKBr粉末と典型的な比率、すなわちサンプル1部に対しKBr 100部で混合されます。サンプルはKBrの上に載っているだけではなく、KBrマトリックス内に細かく粉砕され分散されます。

この希釈により、赤外光線が適切な濃度のサンプル分子と相互作用することが保証されます。光がすべて遮断されるほど多くなく、しかし明確で強いスペクトルを生成するのに十分な量となります。

ペレット調製の実際的なプロセス

粉砕と混合

まず、数ミリグラムのサンプルを、より大量の乾燥したKBr粉末と一緒に、通常は瑪瑙製の乳鉢と乳棒を使用して粉砕します。

目的は、微細で均質な混合物を作成することです。これにより、大きな粒子による光の散乱が減少し、最終的なペレット全体にサンプルが均一に分散されることが保証されます。

ペレットの圧縮

KBr-サンプル混合物は、その後ペレットダイに移され、油圧プレスを用いて高圧下で圧縮されます。

この非常に高い圧力により、KBr粉末は固体で半透明のディスクに融合します。サンプル分子は、この固体のKBrマトリックス内に閉じ込められ、分析のために完璧に固定されます。

重要な落とし穴の理解：水分の汚染

KBrの吸湿性

臭化カリウムは吸湿性があり、大気中の湿気を容易に吸収します。KBrの容器が開けられた瞬間から、空気中の水分子を引き付け始めます。

水分が分析に干渉する方法

水（H₂O）は、特に3400 cm⁻¹付近と1640 cm⁻¹付近で、赤外スペクトルにおいて非常に強くブロードな吸収帯を持ちます。

KBrが「濡れている」場合、これらの大きな水ピークが、それらの領域の重要なサンプルピークを容易に覆い隠し、不正確なデータや誤った解釈につながる可能性があります。

軽減戦略

クリーンなスペクトルを得るためには、水分の汚染を最小限に抑える必要があります。これは、KBrをデシケーターに保管し、迅速に作業することで達成できます。

最高品質の結果を得るため、特に湿度の高い環境では、粉砕とプレスは乾燥した雰囲気のグローブボックス内、または圧縮中に空気と湿気を取り除く特殊な真空ダイを使用して行う必要があります。

目的に応じた適切な選択

FTIRの結果が信頼できるものであることを保証するために、ペレット調製を分析の重要なステップとして扱う必要があります。

• 定性分析（安定した固体のルーチン識別）が主な焦点の場合： 微細で均質な混合物の作成に集中し、大気中の水分への暴露を最小限に抑えるためにペレットを迅速にプレスします。
• 定量分析が主な焦点の場合： 一貫性が最も重要です。比較可能性を確保するために、すべてのサンプルと標準に対して、サンプルとKBrの比率およびプレス圧を正確に同じものを使用します。
• 湿度の高い環境で作業する場合、または湿気に敏感なサンプルを扱う場合： グローブボックスまたは真空ダイの使用はオプションではなく、水ピークがデータを台無しにするのを防ぐために不可欠です。

KBrを単なるホルダーとしてではなく、重要な光学部品として扱うことで、クリーンで正確、かつ再現性のあるFTIRデータを生成できます。

要約表：

側面	FTIRにおけるKBrの役割
主な機能	固体サンプルを保持するためのIR透過性マトリックスとして機能する。
主な利点	希釈（通常サンプル：KBr 1:100）により、不透明な粉末の分析を可能にする。
重要な考慮事項	KBrは吸湿性があるため、水分のピークを避けるために水分汚染を最小限に抑える必要がある。
理想的な用途	定性分析および定量分析のための明確で再現性のあるスペクトルの作成。

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