蛍光X線分析用の溶融ビーズは、微粉末の試料とフラックスを特定の比率で混合し、混合物を高温に加熱した後、鋳型に鋳込んで均質なガラスディスクを形成することによって調製されます。この方法は、特に鉱物学的またはマトリックス効果を低減するのに有効であり、より正確な分析につながる。
試料調製プロセスの概要
- 試料の前処理： 均一性を確保し、フラックスへの溶解を促進するため、試料を75 µm以下の粒子径に粉砕する。
- フラックスとの混合： 微粉砕した試料を、フラックス（通常は四ホウ酸リチウムまたは四ホウ酸/メタホウ酸混合物）と5:1～10:1の割合で混合する。この高い比率は、試料を完全に溶解し、均質な混合物を作るのに役立ちます。
- 加熱： 混合物を白金るつぼの中で900℃～1000℃に加熱する。この高温は、フラックスを溶かして試料を溶解し、元素の均一な分布を確保するために必要である。
- 鋳造： 溶融した混合物を底が平らな金型に流し込み、そこで固化させてガラスディスクまたは溶融ビーズにします。このビーズは、鉱物構造を含まない、試料の均質な表現である。
詳しい説明
- 試料の調製： 試料を微粉末に粉砕することは、試料がフラックス中に均一に分散されるようにするために非常に重要です。このステップは、正確な蛍光X線分析に必要な均質な最終製品を得るために不可欠です。
- フラックスとの混合： フラックスの選択とフラックスと試料の比率は非常に重要です。四ホウ酸リチウムは、幅広い種類の試料を溶解する能力があり、融点が低いため、融合プロセスを助けることから、一般的に使用されています。フラックスと試料の比率を高くすることで、試料が完全に溶解・混合され、不均一性による分析エラーのリスクを最小限に抑えることができます。
- 加熱： このステップで使用される高温は、フラックスを溶融し、試料を溶解するために必要である。融点が高く化学反応に強い白金るつぼが使用され、るつぼが試料を汚染しないようにします。
- 鋳造： 加熱後、溶融混合物を鋳型に流し込む。鋳型の形や大きさはさまざまですが、分析を容易にするため、通常は底が平らなものが使用されます。ビーズに割れやその他の欠陥が生じないよう、冷却工程を管理する必要がある。
見直しと修正
参考文献には、溶融ビーズは重い元素では無限の厚さの問題の影響を受けやす いこと、また、この技法はコストが高いことが記載されている。これらの指摘は正確であり、特に微量元素の分析を必要とする試料や予算に制約のある試験室では、溶融ビーズ法の欠点と考えるべきである。
また、この文献では、食品試料では2〜4トン、医薬品では20トン、鉱石では40トン程度が必要となる場合があるとしている。これらの数値は、蛍光X線分析における試料調製としては異常に高いため、誤植と思われる。これらの数値は、溶融ビーズではなく、プレスされたペレットを調製するのに必要な圧力を指している可能性が高い。溶融ビーズの場合、試料量は通常数グラムと非常に少量です。
