KBrペレット法は、赤外分光法において固体試料の分析に用いられる方法である。この手法では、少量の試料を臭化カリウム(KBr)粉末と混合して透明なペレットを調製し、高圧をかけてペレットを形成した後、赤外分光法を用いてペレットを分析します。
KBrペレット法の概要:
- 試料混合物の調製: 固体試料の少量(0.1~1.0%)を細かく粉砕したKBr粉末と混合する。この混合物をさらに粉砕し、均一性と相溶性を確保する。
- ペレットの形成: 混合物をペレット形成ダイに入れ、真空条件下で高圧(約8トン)を数分間かける。この工程により、赤外線分析に適した透明なペレットが形成される。
- 分析と分析後の処理 ペレットは標準的な分光計と互換性のあるサンプルホルダーに入れられます。分析後、ペレットは洗浄されるか、次の使用のために保存される。
詳しい説明
- サンプルの調製 サンプルは、通常0.2~1%の割合でKBr粉末と混合します。試料濃度が高すぎると、ペレットの厚みがIRビームの高い吸収や散乱につながる可能性があるため、このような低濃度が必要です。混合物は粉砕され、KBrマトリックス内の試料の均一な分布を確保する。
- ペレットの形成: 混合物をダイに入れ、真空下で高圧にかける。ペレットが不透明になったり、割れやすくなったりする原因となる空気や水分を除去するために、真空は非常に重要である。加えられる圧力は約8トンと大きく、KBrに可塑性を持たせて透明なシートを形成させるために必要である。
- 成形後の取り扱い: ペレットが形成された後、標準的な分光計のマウントにフィットするV字型のサンプルホルダーに入れられる。ペレットの分析により、試料の赤外スペクトルが得られます。分析後、ペレットはホルダーから簡単に取り外すことができ、廃棄するか、さらなる分析のために保存することができる。
意義と利点
KBrペレット法は、一般的な溶媒に溶けない固体試料や、他の方法では量が少なすぎる試料の分析に特に有効です。ペレット内の試料の経路長を調整できるため、分析に柔軟性があり、赤外分光法における貴重なツールとなる。ATR(減衰全反射)のような新しい手法にもかかわらず、KBrペレット法は、そのシンプルさ、有効性、幅広い種類の試料に対応できる能力により、依然として人気があります。