KBrペレット法は、赤外分光法において固体試料の分析に用いられる方法である。
この手法では、少量の試料を臭化カリウム(KBr)粉末と混合して透明なペレットを調製する。
その後、高圧をかけてペレットを形成し、赤外分光法を用いて分析します。
KBrペレット法の概要:
1.試料混合物の調製
固体試料の少量(0.1~1.0%)を微粉砕したKBr粉末と混合する。
この混合物をさらに粉砕し、均一性と相溶性を確保する。
2.ペレットの形成
混合物をペレット成形ダイに入れ、真空条件下で高圧(約8トン)を数分間かける。
この工程により、赤外線分析に適した透明なペレットが形成される。
3.分析および分析後の処理
ペレットは標準的な分光計と互換性のあるサンプルホルダーに入れられます。
分析後、ペレットは洗浄されるか、次の使用のために保存されます。
詳細説明
サンプルの前処理
サンプルは、通常0.2~1%の割合でKBr粉末と混合されます。
試料濃度が高すぎると、ペレットの厚みがIRビームの高い吸収や散乱につながる可能性があるため、このような低濃度が必要です。
混合物は、KBrマトリックス内の試料の均一な分布を確実にするために粉砕される。
ペレットの形成
混合物をダイに入れ、真空下で高圧にかけます。
ペレットが不透明になったり、割れやすくなったりする原因となる空気や水分を除去するために、真空は非常に重要である。
加えられる圧力は約8トンと大きく、KBrに可塑性を持たせて透明なシートを形成させるために必要である。
成形後の処理
ペレットが形成されると、標準的な分光計のマウントにフィットするV字型のサンプルホルダーに入れられる。
ペレットの分析により、試料の赤外スペクトルが得られます。
分析後、ペレットはホルダーから簡単に取り外すことができ、廃棄することも、さらなる分析のために保存することもできます。
意義と利点
KBrペレット法は、一般的な溶媒に溶けない固体試料や、他の手法では量が少なすぎる試料の分析に特に有用です。
ペレット内の試料の経路長を調整できるため、分析に柔軟性があり、赤外分光法における貴重なツールとなる。
ATR(減衰全反射)のような新しい技術にもかかわらず、KBrペレット法は、その簡便さ、有効性、幅広い種類の試料に対応できる能力により、依然として人気があります。
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