何百もの具体的な方法がありますが、サンプル前処理は、3つの特定の技術のいずれかを選択することではありません。むしろ、それは体系的なプロセスであり、機械的処理、化学的抽出/分解、そして精製/濃縮という3つの基本的な行動カテゴリーを通して理解することができます。これらの段階により、サンプルが均一になり、目的の分析対象物が利用可能になり、干渉物質が除去されます。
サンプル前処理の目標は、生で複雑なサンプルを、分析機器と互換性のある、クリーンでシンプルで測定可能な形態に変換することです。このステップを正しく行うことが、正確で信頼性の高い結果を得るための最も重要な要素です。
基礎：機械的および物理的処理
あらゆる分析における最初のステップは、サンプルの物理的性質に対処することです。ここでの目標は、元のバルク物質を正確に表す均一な、扱いやすい材料を作成することです。
均質化が重要である理由
均質なサンプルは、分析のために採取するどの少量も、他のどの部分とも同じであることを保証します。これがなければ、結果は一貫性がなく、信頼できません。
固体サンプルでは、これはしばしば粉砕、製粉、または破砕によって達成されます。組織や廃水のような液体または半固体サンプルでは、ブレンドまたは超音波処理のような技術が均一な混合物を作成するために使用されます。
相分離の役割
多くのサンプルは、固体、液体、気体の混合物です。目的の物質を分析する前に、これらの相を分離する必要があることがよくあります。
ろ過のような単純な技術は、液体から固体粒子を除去し、遠心分離は、培養培地から細胞をペレット化するなど、密度に基づいて物質を分離するために回転力を使用します。
目的の物質の分離：抽出と分解
サンプルが物理的に均一になったら、次の課題は、特定の分子または元素（分析対象物）を複雑なサンプルマトリックスから遊離させることです。
抽出による分析対象物の放出
抽出は、溶媒を使用して分析対象物を選択的に溶解し、不要な物質を残します。これは最も一般的な前処理戦略の1つです。
液液抽出は、2つの非混和性液体（油と水など）を使用して、相対溶解度に基づいて化合物を分離します。固相抽出（SPE）は、サンプルを固体材料（吸着剤）に通し、分析対象物を選択的に捕捉し、その後、きれいな溶媒で洗い流して回収できる、より高度な技術です。
分解による完全な破壊
元素分析（例：重金属の測定）の場合、測定のために原子を遊離させるために、複雑な有機マトリックスを完全に破壊する必要があります。
これは通常、酸分解を使用して行われます。強酸と高温を使用してすべての有機成分を分解し、無機元素のみをシンプルでクリーンな液体溶液に残します。
シグナルの強化：精製と濃縮
最終段階では、2つの主要な問題（低分析対象物レベルと干渉物質の存在）に対処します。目標は、分析機器で強力で明確なシグナルを与える、クリーンで濃縮されたサンプルを作成することです。
分析対象物濃度の増加
分析対象物が微量に存在する場合、検出できるように濃縮する必要があるかもしれません。
一般的な方法は溶媒蒸発です。これは、過剰な溶媒を除去するために、サンプルを真空下または窒素気流下で穏やかに加熱し、それによって分析対象物の濃度を増加させます。
干渉の除去
サンプルマトリックス中の干渉化合物は、分析対象物のシグナルを不明瞭にし、不正確な結果につながる可能性があります。これらは「クリーンアップ」ステップで除去する必要があります。
前述のSPEのような技術は、クリーンアップに優れています。同様に、さまざまな形態のクロマトグラフィーは、最終分析の前に、分析対象物を密接に関連する干渉化合物から分離するために使用できます。
トレードオフの理解
完璧なサンプル前処理方法はありません。技術の選択には常に競合する要因のバランスを取ることが含まれ、これらのトレードオフを認識することは、堅牢な方法を開発するために不可欠です。
汚染のリスク
すべてのステップ（すべてのツール、すべての溶媒、すべての移送）は、サンプルを外部物質で汚染するリスクをもたらし、誤って高い結果につながる可能性があります。
分析対象物の損失
逆に、すべての移送、ろ過、または抽出において、分析対象物の一部を失うリスクがあり、誤って低い結果につながる可能性があります。目標は、汚染を最小限に抑えながら回収率を最大化することです。
時間、コスト、複雑さ
単純な「希釈して注入」方法は迅速で安価ですが、最も単純なサンプルにしか機能しません。SPEのような技術を使用する複雑な多段階手順は、よりクリーンなサンプルとより良いデータを提供しますが、はるかに時間がかかり、費用がかかります。
目標に合った適切な選択をする
理想的なサンプル前処理ワークフローは、サンプルの種類、目的の分析対象物、および分析機器に必要な感度によって完全に異なります。
- 元素分析（例：土壌中の金属）が主な焦点の場合：ワークフローには、機械的粉砕とそれに続く強酸分解がほぼ確実に関与します。
- 有機化合物（例：水中の農薬）の定量が主な焦点の場合：戦略には、ろ過、それに続く液液抽出または固相抽出、および濃縮が含まれる可能性があります。
- 生物組織中のタンパク質の分析が主な焦点の場合：均質化ステップ、それに続く遠心分離、および複雑な生物学的マトリックスからタンパク質を分離するための何らかの形態のクロマトグラフィーによるクリーンアップが必要になります。
最終的に、効果的なサンプル前処理戦略を設計することは、化学分析において最も重要で知的に要求される部分です。
要約表：
| 段階 | 目標 | 一般的な技術 |
|---|---|---|
| 機械的および物理的処理 | 均一で代表的なサンプルを作成する | 粉砕、製粉、ブレンド、ろ過、遠心分離 |
| 抽出と分解 | サンプルマトリックスから目的の分析対象物を分離する | 液液抽出、固相抽出（SPE）、酸分解 |
| 精製と濃縮 | 干渉を除去し、分析対象物の濃度を高める | 溶媒蒸発、SPE、クロマトグラフィー |
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