IR分光分析のためのサンプル調製方法は、その物理的状態（固体、液体、気体のいずれか）に完全に依存します。普遍的な要件は、サンプルが赤外線に対して透明な物質に保持されなければならないということです。これが、ガラスや石英の代わりに臭化カリウム（KBr）や塩化ナトリウム（NaCl）のソルトプレートが使用される理由です。
IRサンプル調製の核心的な課題は、干渉信号を導入することなく、分析対象物質の薄く均一な層を分光器の光束に提示することです。選択する技術は、ガラスのような一般的な物質が赤外光を遮断するという事実を克服しなければならず、そのためには特殊で、多くの場合、水分に敏感な塩の光学素子が必要になります。
基本原理：IR透過性
特定の技術を検討する前に、この調製がなぜそれほど特殊なのかを理解することが不可欠です。プロセス全体は、IR透過性の必要性によって決定されます。
標準的な実験器具が機能しない理由
ガラスや石英のような一般的な実験室材料は、化学者が分析に使用する範囲の赤外放射線を強く吸収します。サンプルをガラスキュベットに入れることは、レンズキャップを付けたまま写真を撮ろうとするようなものです。分光器が捉えるのはサンプルではなく、ガラス自体の信号だけになってしまいます。
アルカリハライド塩の役割
塩化ナトリウム（NaCl）や臭化カリウム（KBr）などの材料は、中赤外光に対して透明です。これらは目に見えない窓として機能し、IR光がそれを通過し、サンプルとのみ相互作用するようにします。これが、IRサンプルセルやプレートの標準として使用される理由です。
液体サンプルの調製
液体の調製は、多くの場合最も簡単な方法です。IR光が通過するために、サンプルの非常に薄い膜を作成することを含みます。
ソルトプレート「サンドイッチ」
最も一般的な技術は、純粋な液体サンプルの1滴または2滴を研磨されたソルトプレートの上に直接置くことです。次に、2枚目のソルトプレートを慎重に上に置き、液体を毛細管状の薄い膜に広げます。この「サンドイッチ」を分光器のサンプルホルダーにセットします。
光路長の制御
この液体膜の厚さは、光路長として知られ、非常に重要です。ほとんどの液体では、15〜20%の透過率を達成するために、0.01〜0.05 mmの光路長が理想的です。膜が厚すぎると、光を吸収しすぎてしまい、平らな頂点を持つ役に立たないピークが生じます。
固体サンプルの調製
固体サンプルは直接分析できません。IR光の散乱を防ぐために、IR透過性の媒体中に微細に分散させる必要があります。
KBrペレット法
これは、高品質の固体スペクトルを得るためのゴールドスタンダードと見なされています。少量の固体サンプル（1〜2 mg）を、約100 mgの純粋で乾燥したKBr粉末と一緒にかき混ぜて、極めて細かい粉末にします。その後、混合物をダイ（金型）の中で高圧下で圧縮し、サンプルホルダーに直接置くことができる小さな透明なディスクまたはペレットを形成します。
ヌジョールマル法
ヌジョールマル法は、KBrペレットよりも迅速な代替手段です。固体サンプルを少量のマッティング剤（通常はヌジョールのような鉱油）と混ぜて細かいペースト状にします。このペーストを、液体サンプルと同様に、2枚のソルトプレートの間に薄い膜として広げます。
気体サンプルの調製
気体の分析には異なるアプローチが必要です。気体は液体や固体よりもはるかに密度が低いため、IR放射線の吸収量がはるかに少ないからです。
長光路長ガスカセル
気体サンプルは特殊なガスカセルに導入されます。これは本質的に、IR透過性の窓（KBrやNaClなど）で両端が密閉されたチューブです。分子の低濃度を補うために、これらのセルは非常に長い光路長（通常5〜10 cm）を持ち、IR光が十分な分子と相互作用して測定可能な信号を生成するようにします。
重要な落とし穴と考慮事項
機器の損傷や誤解を招く結果を避けるためには、適切な技術が不可欠です。
水の問題
アルカリハライドソルトプレート（NaCl、KBr）は水に非常によく溶けます。サンプル、溶媒、あるいは大気中の湿気に含まれる水分であっても、プレートを曇らせたり溶解させ始めたりして、使用不能にする可能性があります。すべてのサンプルと試薬は無水（水を含まない）でなければなりません。
マッティング剤による干渉
ヌジョールマル法を使用する場合、マッティングオイル自体が炭化水素であり、スペクトルにC-H伸縮振動および変角振動のピークを生成することを覚えておく必要があります。これらの既知のオイルのピークをサンプルの真の信号と区別できなければなりません。
不均一な粉砕
固体の場合、不十分または不均一な粉砕は一般的な誤差の原因です。大きな粒子はIR光を散乱させ、最終的なスペクトルでベースラインの傾斜や歪んだピーク形状を引き起こし、解釈を困難にします。
サンプルに最適な方法の選択
調製技術の選択は、サンプルの性質と分析目標によって異なります。
- 純粋な液体、またはIR透過性溶媒中の溶液が主な対象の場合： シンプルさと速度のために、直接的なソルトプレートサンドイッチ法を使用します。
- 安定した固体の高品質スペクトルが主な対象の場合： KBrペレット法は、マッティング剤による干渉ピークなしに最もクリーンな結果をもたらします。
- 空気感受性がある、またはKBrと反応する固体の迅速な分析が主な対象の場合： ヌジョールマル法は、オイルのピークを考慮できる限り、実用的な代替手段です。
- 気体または気体混合物の分析が主な対象の場合： 長光路長ガスカセルが唯一適切な選択肢です。
これらの調製技術を習得することで、IRスペクトルがサンプルの真実かつ正確な指紋となることが保証されます。
要約表：
| サンプルタイプ | 調製方法 | 主要材料 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|---|
| 液体 | ソルトプレート「サンドイッチ」 | NaClまたはKBrプレート | 光路長を制御する（0.01-0.05 mm） |
| 固体 | KBrペレットまたはヌジョールマル | KBr粉末または鉱油 | 光散乱を避けるため細かく粉砕する |
| 気体 | 長光路長セル | KBr/NaCl窓 | 十分な信号を得るために5-10 cmの光路長を使用する |
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