赤外分光法は、赤外放射との相互作用を分析することによって、固体、液体、気体の試料の特性を調べるために使用される技術である。赤外分光法を成功させる鍵は、試料が赤外放射に対して透明であることを確実にする適切な試料調製にある。この目的のために使用される一般的な材料は、NaClやKBrのような塩です。
固体試料
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マル・テクニック： この方法では、試料を細かく砕き、乳鉢で乳棒を使ってヌジョールと混合し、濃厚なペースト状にする。このペーストの薄膜を、通常NaClまたはKBrでできた塩プレートに塗布し、IRビームの経路に置いてスペクトルを記録する。この技法は、ペレット化しにくい試料に特に有効である。
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ペレットの調製： 固体試料のもう一つの一般的な方法は、KBrペレットの調製である。この方法では、試料と臭化カリウムを1：100の割合で混合し、ペレットダイチャンバー内で油圧プレスを用いて圧縮する。得られたペレットは赤外光に対して透明で、FTIR分光分析に適している。この方法は、試料が高圧に耐え、ペレット化の過程で劣化しない場合に好まれる。
液体および気体試料：
液体と気体試料については、試料の性質に応じて異なる手法が採用される。液体サンプルはソルトプレート間で直接分析されることが多いが、気体は通常、赤外透明材料でできたガスセルに入れられる。
一般的な考察
- 粒子径： マル法、ペレット法ともに、固体の平均粒子径が透過する赤外光の波長より小さいことが重要です。そのためには通常、試料を平均粒径1～2ミクロンに粉砕する必要がある。
- 透明性： 調製した試料は赤外線に対して透明でなければならない。そのため、NaClやKBrのような赤外域で透明な塩が一般的に使用される。
- 汚染の回避： 不純物はスペクトル結果を妨害する可能性があるため、試料の汚染を避けるよう注意しなければならない。これは、Nujolのようなマリング剤を使用する場合に特に重要で、Nujol自体が特徴的なスペクトルを持つため、注意深く使用しないと分析に影響を与える可能性がある。
まとめると、赤外分光分析用の試料を準備するには、試料の物理的状態（固体、液体、気体）に基づいて適切な手法を選択し、試料が微粉砕され、赤外放射に対して透明であることを確認する必要があります。正確で意味のあるスペクトルデータを得るためには、適切な準備が不可欠です。
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