IR 分光法用のサンプルを準備するには、サンプルが IR 放射に対して透明であることを確認する必要があり、これは特定の材料と技術を使用することによって実現されます。固体サンプルの場合、一般的な方法には、マル技術、溶液中固体ラン技術、キャストフィルム技術、およびプレスペレット技術が含まれます。液体サンプルは通常、サンプルの厚さと溶媒の選択に細心の注意を払い、NaCl や KBr などのアルカリハロゲン化物セルの間に挟まれます。適切な準備により、正確で信頼性の高い IR スペクトルが保証されます。
重要なポイントの説明:

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IR放射に対する透明性:
- 正確なスペクトル分析を可能にするために、サンプルを含む材料は IR 放射に対して透明である必要があります。
- 臭化カリウム (KBr)、塩化ナトリウム (NaCl)、塩化銀 (AgCl) などの塩は、IR 放射線に対して透明であるため、一般的に使用されます。
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固体サンプルの調製:
- マルテクニック: サンプルを混練剤 (Nujol など) と混合してペーストを形成し、IR 透明プレート上に広げます。
- ソリッドランインソリューションテクニック: 固体サンプルを適切な溶媒に溶解し、その溶液を IR プレート上に置きます。
- キャストフィルム技術: サンプルの薄膜を表面にキャストし、分析前に乾燥させます。
- プレスペレット技術: サンプルをKBrと混合し、ペレットに圧縮して分析します。
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液体サンプルの調製:
- 液体サンプルはアルカリハロゲン化物セル (NaCl、KBr、CaF2 など) の間に挟まれます。
- サンプルの厚さは透過率が 15 ~ 20% になるように調整する必要があり、通常はセルの厚さ 0.01 ~ 0.05 mm が必要です。
- 水性溶媒はハロゲン化アルカリを溶解するため避けられます。代わりに、クロロホルムなどの有機溶媒が使用されます。
- 塩プレートの溶解を防ぐために、サンプルと洗浄試薬は無水でなければなりません。
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溶媒に関する考慮事項:
- 化合物の濃縮溶液は、適切な溶媒(例えば、CH 2 Cl 2 )中で調製される。
- 少量 (2 ~ 5 mg) の化合物を IR プレートに直接置くか、試験管に溶かしてピペットで移します。
- 溶媒のスペクトルは、ベースラインとして使用するか、サンプルのスペクトルから自動的に差し引くために別途取得されます。
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一般的なヒント:
- 干渉を避けるために、使用するすべての材料が IR 分光法と互換性があることを確認してください。
- 汚染を防ぐために、IR プレートを適切に洗浄し、取り扱います。
- バックグラウンド干渉を考慮して、常にベースライン スペクトルを実行してください。
これらのテクニックと考慮事項に従うことで、赤外分光分析用にサンプルを効果的に準備し、正確で信頼性の高い結果を保証できます。
概要表:
サンプルの種類 | 準備方法 | 主な考慮事項 |
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固体サンプル | マル技術、溶液中での固体実行、キャストフィルム、プレスペレット | KBr や NaCl などの IR 透過性材料を使用する |
液体サンプル | アルカリハロゲン化物セル間のサンドイッチ(例:NaCl、KBr) | 厚さを調整 (0.01 ~ 0.05 mm)、水性溶剤は避ける |
溶媒の選択 | 有機溶媒(CH2Cl2など)を使用してください。 | 正確な分析のためにベースラインスペクトルを実行します |
一般的なヒント | 互換性を確保し、IR プレートを洗浄し、ベースラインスペクトルを実行します | 汚染や干渉を防ぐ |
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