蛍光X線分析用のペレットプレス試料を準備するには、いくつかの重要な工程があります：
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試料の粉砕:最初のステップは、試料を微粒子に粉砕することです。これにより、試料が均質になり、ペレットにプレスするのに適した状態になります。粉末の細かさは、正確な蛍光X線分析に不可欠な均一なペレットを得るために非常に重要です。
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バインダーとの混合:粉砕後、粉末試料はX線粉末または同様のバインダーと混合されます。このバインダーは、プレス工程で粒子同士を結合させ、固形ペレットの形成を助けます。バインダーの選択は、蛍光X線分析の妨げにならないようにするために重要です。
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金型への装填:試料とバインダーの混合物をペレットダイに充填します。試料が均等に分布するように、ダイをいっぱいに充填し、水平にすることが重要です。このステップは、安定した形と厚みのペレットを得るために非常に重要です。
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潤滑剤の添加:少量のペレットプレス用潤滑剤をダイ内の試料の上部に加えます。この潤滑剤は、試料がダイに付着するのを防ぎ、ペレットの不均一や破損の原因となります。
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試料のプレス:装填されたダイはプレス機に入れられ、蓋が閉じられます。プレス機は、サンプルの種類にもよりますが、通常15トンから40トンの間で、特定の圧力と時間を加えるようにプログラムされています。油圧により、試料は小さく平らな円盤状に圧縮されます。
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ペレットの取り出し:プレス・サイクルが完了すると、ペレットがダイから取り出されます。ペレットは滑らかで、形も厚みも均一でなければなりません。凹凸があると、蛍光X線分析の精度に影響します。
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各試料の繰り返し:この工程は、蛍光X線分析用に準備する必要がある試料ごとに繰り返します。準備プロセスの一貫性は、信頼性が高く比較可能な結果を保証するための鍵です。
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特定の試料に対する考慮事項:試料によっては調整が必要な場合があります。例えば、鉄を分析する場合、タングステンカーバイドのダイを使用することで、コンタミネーションを防ぐことができます。例えば、食品は鉱石よりも低い圧力を必要とする場合があります。
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品質と安全対策:高品質のXRFペレットダイを使用すること、サンプルの均質性を確保すること、プレス機のメーカーの指示に従うことが、ペレットプレスを成功させるために重要です。さらに、粉末試料を取り扱う際には、適切な個人用保護具を着用することが不可欠です。
蛍光X線分析のためのこの試料調製法は、高品質の結果を得ることができ、比較的迅速で、費用対効果が高いため、人気があります。しかし、粒子径、バインダーの選択、希釈比、圧力、ペレットの厚さなどの要因を考慮して、前処理プロトコルを最適化し、サンプルの汚染を避けることが重要です。
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