赤外(IR)分光法は、分子振動に基づく化合物の同定と分析に用いられる強力な分析技術である。
KBr(臭化カリウム)は、赤外分光法でペレットを形成するために一般的に使用される材料です。
KBrがこの目的に好まれる7つの主な理由を以下に示す。
1.指紋領域で光学的に透明
KBrは赤外分光法のフィンガープリント領域において光学的に透明である。
つまり、信号を吸収したり妨害したりすることなく、赤外放射線を透過させる。
この透明性は、シャープなピーク、良好な強度、高分解能を持つ正確なIRスペクトルを得るために非常に重要です。
2.圧力下での可塑性
KBrはハロゲン化アルカリで、圧力をかけると可塑性を示す。
この性質により、ペレット状にプレスすると赤外領域で透明なシートを形成することができる。
ヨウ化セシウム(CsI)のような他のハロゲン化アルカリも、特に低波数領域の赤外スペクトルの測定に使用できる。
3.KBrペレットの形成過程
KBrペレットの形成過程では、試料の少量(約0.1~1.0%)を微細なKBr粉末に混合する。
この混合物を細かく粉砕し、ペレット形成ダイに入れる。
真空下で約8トンの力を数分間かけ、透明なペレットを形成する。
真空度が不十分だとペレットが割れやすくなり、光が散乱するため、KBr粉末から空気や水分を取り除くために脱気する。
4.粉砕と乾燥
KBr粉末をペレットにする前に、特定のメッシュサイズ(最大200メッシュ)に粉砕し、約110℃で2~3時間乾燥させることが重要である。
急激な加熱は、KBr粉末の一部をKBrO3に酸化させ、褐色の変色を引き起こす可能性があるため、避けるべきである。
乾燥後は吸湿を防ぐため、デシケーターで保管する。
5.可変パスレングス
KBrペレットは、目的の化合物の経路長を変えることができる。
つまり、ペレットの厚さを調整することで、赤外線が通過するサンプルの量をコントロールすることができる。
正確で信頼性の高い結果を得るためには、このような経路長の柔軟性が有利です。
6.バックグラウンド測定
測定を行う際、空のペレットホルダーまたはKBrのみのペレットを使用してバックグラウンド測定を行うことができます。
これらの測定は、ペレットの赤外光散乱損失やKBrに吸着した水分を補正するのに役立ちます。
7.全体的な利点
KBrは光学的に透明で、加圧下で可塑性があり、透明なペレットを形成できるため、赤外分光法におけるペレット形成の材料として使用されています。
これにより、赤外分光法のフィンガープリント領域における固体試料の正確で信頼性の高い分析が可能になります。
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