KBrは、いくつかの理由から、赤外分光法におけるペレット形成の材料として使用されています。
第一に、KBrは赤外分光法の指紋領域において光学的に透明である。つまり、信号を吸収したり妨害したりすることなく、赤外放射線を透過させる。この透明性は、シャープなピーク、良好な強度、高い分解能を持つ正確なIRスペクトルを得るために不可欠である。
次に、KBrは一般的に使用されるハロゲン化アルカリで、圧力をかけると可塑性を帯びる。この性質により、ペレットに加圧すると赤外線領域で透明なシートを形成することができる。ヨウ化セシウム(CsI)のような他のハロゲン化アルカリも、特に低波数領域の赤外スペクトルを測定するためのペレット形成に使用できる。
KBrペレットの形成工程では、試料のわずかな割合(約0.1~1.0%)を微細なKBr粉末に混合する。この混合物を細かく粉砕し、ペレット形成ダイに入れる。真空下で約8トンの力を数分間かけ、透明なペレットを形成する。真空度が不十分だとペレットが割れやすくなり、光が散乱してしまうため、KBr粉末から空気や水分を取り除くために脱気を行う。
KBr粉末をペレットにする前に、特定のメッシュサイズ(最大200メッシュ)に粉砕し、約110℃で2~3時間乾燥させることが重要である。急激な加熱は、KBr粉末の一部をKBrO3に酸化させ、褐色の変色を引き起こす可能性があるため、避けるべきである。乾燥後は吸湿を防ぐため、デシケーターで保管する。
KBrペレットが赤外分光分析に使用されるのは、対象化合物の経路長を可変にできるためです。つまり、ペレットの厚さを調整することで、IR放射が通過する試料の量を制御できます。正確で信頼性の高い結果を得るためには、このような経路長の柔軟性が有利に働きます。
さらに、測定を行う際には、空のペレットホルダーまたはKBrのみのペレットを使用してバックグラウンド測定を行うことができます。これらの測定は、ペレットの赤外光散乱損失とKBrに吸着した水分を補正するのに役立ちます。
全体として、KBrは光学的透明性、加圧下での可塑性、透明なペレットを形成する能力から、赤外分光法におけるペレット形成用の材料として使用されている。これにより、赤外分光法の指紋領域における固体試料の正確で信頼性の高い分析が可能になります。
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