破砕と粉砕の過程で、いくつかの種類の汚染や組成の変化が起こる可能性があり、これは調製される試料の完全性と精度に重大な影響を及ぼす可能性がある。
汚染源
- 外部成分： 粉砕中、粉砕ツールや機器から試料に異物が混入するリスクがあります。これは、研削工具の摩耗や磨耗が原因で発生する可能性があり、工具材料の微粒子が試料に混入する可能性があります。
- 交差汚染： 複数の試料を同じ装置で処理し、その間に適切な洗浄を行わない場合、交差汚染のリスクがあります。これは、ある試料の残留物が別の試料と混ざり合い、後続の試料の化学組成が変化することで発生する。
組成の変化
- 揮発性化合物の損失： 特に粉砕工程で熱が発生する場合や、化合物が大気の影響を受けやすい場合、粉砕によって試料から揮発性成分が失われる可能性があります。
- 大気反応による変化： 粉砕工程が管理された雰囲気下で行われない場合、試料は酸素や水分などの空気中の気体と反応し、化学組成を変化させる酸化反応や水和反応を引き起こす可能性がある。
- 水分の損失または増加： 試料の吸湿性の性質や環境条件によっては、粉砕によって試料から水分が失われたり増加したりして、試料の組成や特性に影響を及ぼすことがある。
- 不均一な研磨： 試料の硬度にばらつきがあると、試料の一部が他の部分より細かく粉砕される不均一粉砕が起こることがある。その結果、同じ試料でも組成にばらつきが生じることがある。
分析への影響：
このような変化や汚染は、特に蛍光X線分析（XRF）のように試料の元素組成を直接分析する技術では、不正確な分析結果につながる可能性があります。例えば、研削工具による汚染は、本来試料に存在しない元素を混入させ、分析結果を歪める可能性があります。同様に、揮発性化合物の損失や大気ガスとの反応による組成の変化は、予想される元素比率を変化させ、試料の特性や起源を誤って解釈することにつながります。予防策
