破砕と粉砕の過程で、いくつかの種類の汚染や組成の変化が起こる可能性があり、これは調製される試料の完全性と精度に大きな影響を与える可能性がある。
破砕・粉砕工程で考慮すべき4つの主要要因
汚染源
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外部成分： 粉砕中、粉砕ツールや装置から試料に異物が混入するリスクがある。
- これは研削工具の摩耗や磨耗によって起こり、工具材料の微粒子が試料に混入する可能性がある。
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交差汚染： 複数の試料を同じ装置で処理し、その間に適切な洗浄を行わない場合、交差汚染のリスクがあります。
- これは、ある試料の残留物が別の試料と混ざり合い、後続の試料の化学組成が変化することで発生する。
組成の変化
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揮発性化合物の損失： 粉砕により、試料から揮発性成分が失われる可能性がある。
- これは、粉砕工程で熱が発生する場合や、化合物が大気条件に敏感な場合に特に当てはまります。
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大気反応による変化： 粉砕工程が管理された雰囲気下で行われない場合、試料は空気中の酸素や水分などの気体と反応する可能性があります。
- これにより、化学組成を変化させる酸化反応や水和反応が起こる可能性がある。
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水分の損失または増加： 試料の吸湿性の性質と環境条件により、粉砕によって試料は水分を失ったり得たりします。
- これは試料の組成や特性に影響を与えます。
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不均一な粉砕： 試料の硬度にばらつきがあると、研磨が不均一になることがある。
- 試料の一部が他の部分より細かく粉砕されるため、同じ試料でも組成にばらつきが生じます。
分析への影響
これらの変化や汚染は、不正確な分析結果につながる可能性があります。
- 特に蛍光X線分析（XRF）のように、試料の元素組成を直接分析する手法ではなおさらです。
- 研削工具による汚染は、本来試料に存在しない元素を混入させ、分析結果を歪める可能性があります。
- 揮発性化合物の損失や大気ガスとの反応による組成の変化は、予想される元素比を変化させ、試料の特性や起源を誤って解釈することにつながります。
防止策
このような問題を軽減するためには、試料ごとに清潔な専用機器を使用することが極めて重要です。
- 粉砕は、大気汚染物質への暴露を最小限に抑えた管理された環境で行う。
- 不活性な粉砕媒体と工具を使用することで、外部からの汚染を防ぐことができる。
- 粉砕前後の試料の適切な保管と取り扱いも、試料の完全性を維持するのに役立ちます。
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