赤外分光分析において、臭化カリウム(KBr)は固体試料を調製するための一般的な選択肢です。しかし、分析の具体的なニーズによっては、それ以上ではないにせよ、同等の効果を発揮する代替法もあります。
5つの主要メソッド
1.ヌジョールマル法
Nujol Mull法は、固体のIRスペクトルを得るための効果的な代替法です。この方法は、試料がKBrペレットとして調製するのに適していない場合に特に有用です。
この方法では、平均粒径1~2ミクロンの微粉砕固体試料を鉱油(Nujol)と混合する。
この混合物を2枚のKBrプレートで挟み、均一に広げると、わずかに半透明で気泡のない試料が得られる。
この方法の利点のひとつは、試料をKBrと混合する必要がないことである。KBrは吸湿性があるため、湿度の高い環境では問題となることがある。
しかし、Nujol自体に特徴的なスペクトルがあるため、試料のスペクトル分析に支障をきたす可能性があることに注意が必要である。
2.KBrペレット法と代替法
臭化カリウム(KBr)は、赤外分光用のペレットを調製するために一般的に使用されるが、特に低波数領域(400~250cm-1)の測定には、ヨウ化セシウム(CsI)などの代替物を使用することができる。
これらのハロゲン化アルカリは、圧力をかけると可塑性を帯び、赤外線透過に適した透明シートを形成する。
ハロゲン化アルカリの選択は、関心のある特定のスペクトル範囲と試料の特性に依存する。
例えば、CsIはKBrよりも吸湿性が低いため、湿度の高い条件下ではCsIが適している。
しかし、スペクトルのアーチファクトを避けるために、ハロゲン化アルカリの溶解度と試料との反応性を考慮することが重要である。
3.慎重な試料前処理
いずれの方法においても、赤外放射に対する透明性を確保し、シャープなピーク、良好な強度、高分解能のスペクトルを得るためには、慎重な試料調製が極めて重要である。
さらに、使用後はプレートを完全に洗浄し、次回以降のサンプルの汚染を防ぐことが不可欠です。
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