赤外(IR)分光法は、様々な試料の分子構造を分析するための強力なツールです。
IRにおける試料調製法は、固体、液体、気体など試料の状態によって異なります。
固体サンプルの場合、サンプルがIR放射に対して透明であることを確実にするいくつかの一般的なテクニックがあります。
これらのテクニックを詳しく調べてみましょう。
IRにおけるサンプリング準備の方法とは?(3つの主要テクニックを解説)
1.マル・テクニック
Mull法では、細かく砕いた固体試料をNujol(ヌジョール)と呼ばれる流動パラフィンと混合します。
試料は乳鉢と乳棒で粉砕する。
その後、1、2滴のヌジョールと混ぜ合わせ、濃厚なペースト状にする。
このペーストをソルトプレートに塗り、IRビームの通り道に置いてスペクトルを記録する。
ヌジョールは赤外領域での吸収が低いため、試料の赤外スペクトルを明瞭に透過させることができる。
2.ヌジョール法
Mull法と同様に、Nujol法も分散媒としてNujolを使用する。
粉末試料をヌジョールと混合し、スラリーを作る。
このスラリーを2枚のKBr結晶板の間に塗布する。
この方法は特に粉末試料に有効で、試料の前処理は最小限で済む。
スラリーをプレートで挟むことで、均一な分布を確保し、空隙を最小限に抑えることができる。
3.KBrペレット法
KBrペレット法では、固体試料を臭化カリウム(KBr)と重量比1:100で混合する。
この混合物を油圧プレスを用いて圧縮し、透明なペレットを形成する。
このペレットは主に赤外光に対して透明であり、FTIR検出に適した希釈試料量を含んでいる。
KBrペレット法は、詳細な分子構造分析用の試料調製に有効なため、広く用いられている。
これらの方法はいずれも、赤外放射に対する透明性を最適化する方法で固体試料を調製し、正確で詳細なスペクトル分析を可能にします。
どの方法を選択するかは、サンプルの特定の特性と分析の要件によって決まります。
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