赤外（IR）分光法は、物質の分子構造の同定や研究に用いられる強力な分析手法です。正確で信頼性の高いIRスペクトルを得るためには、適切な試料調製が不可欠です。赤外分光法における試料の調製法は、試料の物理的状態（固体、液体、気体）や分析の具体的な要件によって異なります。固体試料の一般的な手法には、Mull法、Solid run in Solution法、Cast film法、Pressed pellet法などがあります。粉末試料では、KBrペレット法、Nujol法、拡散反射法、減衰全反射法（ATR法）などが広く用いられている。各手法には利点と限界があり、試料の種類や分析目的に応じて適切な手法を選択することが不可欠です。
キーポイントの説明
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赤外分光法における試料調製の重要性
- 正確な測定を行うためには、試料を含む物質が赤外線に対して透明でなければなりません。NaClやKBrのような塩は、赤外領域で透明であり、サンプルのスペクトルを妨害しないため、一般的に使用されています。
- 適切なサンプル前処理を行うことで、散乱、吸収アーチファクト、IRスペクトルを歪ませるその他の干渉を最小限に抑えることができます。
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固体試料のテクニック
- マル・テクニック:試料をマリング剤（ヌジョールやフッ素系オイルなど）と混合してペースト状にし、赤外線透過性プレートの間に広げる。この方法は簡単だが、マリング剤による干渉が生じる可能性がある。
- ソリッド・ラン・イン・ソリューション・テクニック:固体試料を適当な溶媒に溶かし、溶液を蒸発させて赤外線透過性表面に薄膜を形成させる。この方法は可溶性固体に有効だが、溶媒の選択に注意が必要。
- キャストフィルム法:試料の溶液を平らな表面にキャストし、溶媒を蒸発させて薄膜を残す。この方法はポリマーやフィルムには理想的だが、結晶性材料にはうまくいかないことがある。
- プレスペレット法:試料を粉末塩（KBrなど）と混合し、高圧下でペレット状に押し固める。この方法は試料の厚みが均一で、固体粉末に広く用いられている。
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粉末サンプルのテクニック
- KBrペレット法:粉末試料をKBrと混合し、ペレット状に押し固める。この方法は鮮明なスペクトルを得るために非常に有効であるが、吸湿を避けるために慎重な取り扱いが必要である。
- ヌジョール法:粉末をヌジョール（鉱物油）と混ぜて泥状にし、それをIRプレートの間に広げる。この方法は簡単だが、Nujolの吸収により特定のスペクトル領域が不明瞭になることがある。
- 拡散反射法:粉体試料を反射面に置き、赤外線ビームを試料に照射する。この方法は非破壊で、溶解度の低い粉末に適しています。
- 減衰全反射（ATR）法:試料をATR結晶に直接接触させ、IRビームを結晶を通して内部反射させる。この方法はサンプルの前処理が最小限で済み、粉末や固形物に最適です。
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各メソッドの利点と限界
- マル法とヌジョル法:簡単で短時間で行えるが、ムリング剤による干渉が生じる可能性がある。
- キャストフィルムとソリッド・ラン・イン・ソリューション・テクニック:可溶性物質に適しているが、溶媒の選択と蒸発に注意が必要。
- プレスペレット法とKBrペレット法:試料の厚みが均一で、鮮明なスペクトルが得られるが、水分に敏感で、特殊な装置が必要。
- 拡散反射法とATR法:非破壊的で前処理が最小限で済むが、試料によっては感度が低くなることがある。
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正しい方法の選択
- 試料調製法の選択は、試料の物理的状態、溶解度、希望するスペクトル品質によって決まる。
- 粉末の場合、KBrペレット法やATR法が、その簡便さと有効性から好まれることが多い。
- 固体フィルムやポリマーの場合は、キャストフィルム法が理想的です。
- 拡散反射法は、不溶性の粉体や非破壊分析に特に有効である。
これらの方法とその用途を理解することで、研究者は特定のニーズに最も適した手法を選択し、正確で信頼性の高い赤外分光分析を行うことができます。
要約表
| 試料タイプ | 調製方法 | 利点 | 制限事項 |
|---|---|---|---|
| ソリッド | マル・テクニック | シンプルで迅速 | ムリング剤による干渉の可能性あり |
| 固体 | 溶液中の固体 | 可溶性固体に有効 | 慎重な溶媒選択が必要 |
| 固体 | キャストフィルム技術 | ポリマーやフィルムに最適 | 結晶性材料には不向き |
| 固体 | プレスペレット技術 | 均一な厚さの試料が得られる | 湿気に弱く、専用装置が必要 |
| 粉体 | KBrペレット法 | 鮮明なスペクトルを得るのに効果的 | 吸湿を避けるため、取り扱いに注意が必要 |
| パウダー | ヌジョール法 | シンプル | ヌジョール吸収のため、特定のスペクトル領域が不明瞭になることがある。 |
| パウダー | 拡散反射法 | 非破壊で、不溶性の粉体に適している。 | サンプルによっては感度が低い場合がある |
| 粉体 | ATR法 | 最小限の前処理、粉末や固形物に最適 | サンプルによっては感度が低い場合がある |
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