KBr プレスの使用には、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) などの分析目的で高品質のペレットを作成するための一連の正確な手順が含まれます。このプロセスでは、KBr 混合物の慎重な準備、ダイセットの適切な組み立て、および均一で透明なペレットを確保するための制御された圧力の適用が必要です。以下にKBrプレスの効果的な使い方を詳しく説明します。
重要なポイントの説明:
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KBr混合物の調製:
- まず、少量の臭化カリウム (KBr) を細かい粉末に粉砕します。これにより、混合物が均一になり、ペレットの透明性に影響を与える可能性のある大きな粒子が含まれないことが保証されます。
- 粉砕した KBr とサンプル材料を希望の比率で混合します (通常、FTIR 分析では KBr 対サンプルが 100:1)。混合物を徹底的に混合して、KBr マトリックス内にサンプルが均一に分布するようにします。
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ダイセットの組み立て:
- プレスのキャビティに金型を挿入します。ダイは、KBr 混合物が配置される穴を備えた円筒形の本体で構成されています。
- 粉砕したKBrとサンプルの混合物を慎重にダイキャビティに移します。スパチュラまたは同様のツールを使用して、混合物がキャビティ内に均一に分散されていることを確認します。
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パーティクルの分散:
- ボルトプレスを金型キャビティに挿入します。ボルトを静かに回転させてKBr混合物を均一に分配し、エアポケットを取り除きます。このステップは均一なペレットを得るために重要です。
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油圧ペレットプレスに移送:
- 混合物が均一に分配されたら、ダイセットを油圧ペレットプレスに移します。ダイが確実に位置決めされ、プレス機構と位置合わせされていることを確認します。
- プレスプロセス中に動かないように、プレスにセットされたダイを締め付けます。これにより、圧力がペレット全体に均一にかかるようになります。
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圧力をかける:
- 油圧プレスで徐々に圧力を加えていきます。最適な圧力は特定の機器やサンプルの種類によって異なりますが、KBr ペレットの場合は通常 8 ~ 10 トンの範囲です。
- 数秒間圧力を維持して、KBr 混合物を完全に圧縮します。このステップは、透明で耐久性のあるペレットを製造するために重要です。
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ダイのリリースとペレットの取り出し:
- ゆっくりと圧力を緩め、慎重にプレス機からダイセットを取り外します。
- KBr ペレットを金型キャビティから静かに取り出します。ペレットは透明で、亀裂や欠陥があってはなりません。
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取り扱いと保管:
- ペレットは汚染や損傷を避けるために注意して取り扱ってください。すぐに使用しない場合は、乾燥した清潔な環境に保管してください。
- サンプル間の相互汚染を防ぐために、使用後は毎回ダイセットを徹底的に洗浄します。
以下の手順に従うことで、 KBrプレス 分光分析用の高品質ペレットを作成します。正確で再現性のある結果を確保するには、適切な技術と細部への注意が不可欠です。
概要表:
ステップ | 説明 |
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1. KBr混合物の調製 | KBr を微粉末に粉砕し、サンプルと混合し (比率 100:1)、完全に混合します。 |
2. ダイセットの組み立て | ダイを挿入し、KBr とサンプルの混合物を移し、キャビティ内に均一に分配します。 |
3. パーティクルの分散 | ボルトプレスを使用してエアポケットを除去し、均一な分布を確保します。 |
4. 油圧プレスに移す | プレス中に金型を固定し、プレス中に動かないように締め付けます。 |
5. 圧力をかける | 8~10トンの圧力を加え、数秒間保持してペレットを圧縮します。 |
6. ダイのリリースとペレットの取り出し | ゆっくりと圧力を緩め、透明なペレットを慎重に取り出します。 |
7. 取り扱いと保管 | ペレットは乾燥した清潔な環境で保管してください。使用後はダイセットをきれいにしてください。 |
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