IRスペクトロスコピーのためのサンプルの準備には、サンプルの形状によって異なるテクニックが必要です。
IR用試料の調製に欠かせない5つのテクニック
1.液体試料
NaCl、AgCl、KBrなど、高度に研磨した塩プレートの上に液体を一滴垂らす。
2枚目の塩プレートを1枚目の塩プレートの上に置き、プレート間に液体を薄く広げる。
プレートをクランプで固定し、試料を固定する。
2.固体試料
a) 粉砕法
固形試料を細かく砕く。
大理石製またはメノウ製の乳鉢で、乳棒を使い、砕いた試料とヌジョールなどのマリング剤を混ぜ、濃厚なペースト状にする。
塩プレートにペーストを薄く塗る。
IRビームの経路にプレートを取り付け、スペクトルを記録する。
b) 溶液中の固体試料
固体試料を非水溶媒に溶かし、溶媒との化学的相互作用がないこと、および調査する範囲に溶媒が吸収されないことを確認する。
アルカリ金属ディスクの表面に溶液を一滴滴下する。
溶媒を蒸発させて乾燥させ、溶質の薄い膜を残す。
3.KBrペレット法
KBrと試料の比と押し付け荷重を用いて、粉末試料をディスクに押し込む。
4.ヌジョール法
粉末試料をムラ取り剤と混ぜてペースト状にし、塩プレートに塗布する。
5.拡散反射法、減衰全反射法(ATR法)、古典的KBrペレット法
粉末サンプルの場合、拡散反射法、減衰全反射法(ATR)、古典的なKBrペレット法などの測定法が一般的に用いられる。
試料調製に使用する材料は赤外線に対して透明でなければならないため、NaCl、KBr、AgClなどの塩を使用することに注意することが重要です。
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