赤外分光法用のサンプルを準備することは、正確で高品質なスペクトルを得るための重要なステップである。試料は赤外放射に対して透明でなければならず、NaClやKBrのような塩類など、特定の技術や材料が一般的に使用されるのはそのためである。試料調製法は、試料の物理的状態（固体、液体、気体）と化学的性質によって異なる。固体サンプルの場合、Mull法、Solid run in Solution法、Cast film法、Pressed pellet法などの手法が採用される。液体サンプルはIR透明プレートの間に滴下して調製されることが多く、ガスはガスセルで直接分析される。適切な試料調製により、シャープなピーク、良好な強度、高分解能のIRスペクトルが得られます。
キーポイントの説明
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赤外分光法における試料調製の重要性
- 正確な分析を行うためには、試料が赤外線に対して透明でなければならないため、試料の前処理は非常に重要です。
- 適切な前処理を行うことで、シャープなピーク、良好な強度、IRスペクトルの高い分解能が得られます。
- NaClやKBrのような材料は、IR放射に対して透明であるため使用される。
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固体試料の調製技術
- マル・テクニック:固形試料を微粉砕し、膨潤剤（Nujolなど）と混合してペースト状にし、IR透明プレート上に塗布する。
- 溶液中の固体試料:固体試料を適当な溶媒に溶解し、その溶液をIRプレートに載せて分析する。
- キャストフィルム法:溶媒を蒸発させることにより、試料の薄膜を赤外透明板上にキャストする。
- プレスペレット法:固体試料をKBrと混合し、圧搾してペレットにした後、分析する。
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液体試料の調製
- 液体試料の小滴を2枚のIR透明板（NaClやKBrなど）の間に置き、薄膜を形成する。
- 使用する溶媒はIR透過性のもので、ベースライン補正のために純溶媒のスペクトルを得る必要がある。
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ガスサンプルの準備
- ガス試料は、ガスを保持し赤外線を透過するように設計されたガスセル内で直接分析される。
- ガスセルは赤外線に対して透明でなければならず、正確な分析のためにはガス濃度が適切でなければならない。
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試料調製に使用される一般的な材料
- NaClとKBr:これらの塩は赤外線に対して透明であり、プレートやペレットに容易に成形できるため、一般的に使用されている。
- ヌジョール:マル技法で使用される混濁剤で、固形試料をペースト状にする。
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サンプル調製の手順
- 固体サンプルの場合は、サンプルの特性に基づいて適切な手法（Mull、Solid run in Solution、Cast film、Pressed pellet）を選択します。
- 液体サンプルの場合は、IR透過性プレートの間に小滴を入れ、溶媒がIR透過性であることを確認する。
- 気体サンプルの場合は、IR分光用に設計されたガスセルを使用する。
- 正確な結果を得るために、ベースライン補正用の溶媒または純物質のスペクトルを常に取得する。
これらのステップとテクニックに従うことで、赤外分光法用のサンプルを効果的に調製し、高品質で正確なスペクトルを得ることができます。
要約表
| サンプルタイプ | 調製技術 | 主要材料 |
|---|---|---|
| 固体 | マル、ソリッドラン、キャストフィルム、プレスペレット | NaCl、KBr、Nujol |
| 液体 | IRプレート間の薄膜 | NaCl、KBr |
| ガス | ガスセルでの直接分析 | IR透過ガスセル |
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