赤外分光分析用の試料を調製するには、試料の形状に応じてさまざまなテクニックを使用します：
1) 液体サンプル：
- 高度に研磨したソルトプレート（NaCl、AgCl、KBrなど）の上に液体を一滴滴下する。
- 2枚目の塩プレートを1枚目の塩プレートの上に置き、プレート間に液体を薄く広げる。
- プレートをクランプで固定し、サンプルを固定する。
2) 固体試料
a) Mull法：
- 固形試料を細かく砕く。
- 大理石製またはメノウ製の乳鉢で、乳棒を使い、粉砕した試料とマリング剤（Nujolなど）を混ぜ、濃厚なペースト状にする。
- 塩プレートにペーストを薄く塗る。
- プレートを赤外線ビームの経路に取り付け、スペクトルを記録する。
b) 溶液中の固体試料：
- 固体試料を非水溶媒に溶かし、溶媒との化学的相互作用がなく、溶媒が研究対象範囲に吸収されないようにする。
- アルカリ金属ディスクの表面に溶液を一滴滴下する。
- 溶媒を蒸発させて乾燥させ、溶質の薄い膜を残す。
固体試料については、KBrペレット法やNujol法などの他の技法も使用できる。KBrペレット法では、試料に対するKBrの割合と押し付け荷重を用いて、粉末試料をディスクに押し付ける。Nujol法では、粉末試料をムリング剤と混合してペースト状にし、これを塩プレートに塗布する。
試料調製に使用する材料は赤外線に対して透明でなければならないため、NaCl、KBr、AgClなどの塩が使用されることに注意することが重要である。さらに、粉末サンプルの場合、拡散反射法、減衰全反射法（ATR）、古典的なKBrペレット法などの測定法が一般的に使用されます。
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