IR分光法に適切な調製方法は、サンプルが固体、液体、気体のいずれであるかという物理的状態に完全に依存します。液体の場合、塩板の間に薄い膜を作るのが一般的です。固体の場合、KBrペレットの作成、マル（mull）の作成、または溶液からのフィルムのキャストなどの手法があります。ガスサンプルは、十分な強度の信号を検出するために、特殊な長光路セルを必要とします。
サンプル調製の目的は、単に材料を分光器に入れることではありません。それは、溶媒、水分、または調製媒体自体からの干渉信号を最小限に抑えつつ、サンプルが赤外光に対して十分に透過性を持つようにすることです。
基礎：なぜサンプル調製が重要なのか
適切なサンプル調製は、意味のあるIRスペクトルを得るための最も重要なステップです。データの質は、サンプル調製の質に直接関係します。
不適切な調製のコスト
サンプルが不適切に調製されると、得られたスペクトルは誤解を招く可能性があります。ピークが広すぎたり、強度が間違っていたり、ベースライン全体が傾いて使用不能になったりすることがあります。これは誤った構造解釈につながる可能性があります。
目標：クリーンで分析可能な信号
理想的なサンプルは、検出器が吸光度を正確に測定できるように、十分なIR放射線が通過すること（つまり、濃縮されすぎていないこと）を可能にします。目標は、調製プロセスからのアーチファクトではなく、化合物の官能基に対応する、シャープで明確なピークを見ることです。
固体サンプルの調製
固体は直接分析できず、赤外放射に対して透過性のある媒体中に分散させる必要があります。
プレスされたペレット（KBr）法
これは、固体サンプルの高品質なスペクトルを得るためのゴールドスタンダードと見なされることがよくあります。固体は細かく粉砕され、乾燥した粉末状のアルカリハライド、最も一般的には臭化カリウム（KBr）と混合されます。
その後、混合物をペレットダイに入れ、油圧プレスを使用して高圧下で圧縮します。このプロセスにより、KBrとサンプルが焼結され、分光器のサンプルホルダーに直接配置できる小さな透明なペレットになります。重要なのは、光の散乱を防ぐために、サンプルをIR光の波長よりも小さい粒子サイズに粉砕することです。
マル（Mull）法
マルは、KBrペレットに比べて迅速ですが、多くの場合、品質は劣る代替法です。固体サンプルを微粉末に粉砕した後、少量のマル剤、通常はニュージョール（鉱油）と数滴混合します。
これにより濃いペーストが作成され、次に2枚の塩板（NaClやKBrなど）の間に薄く広げられます。オイルは固体粒子の光散乱を低減します。主な欠点は、ニュージョール自体がC-H伸縮振動および変角振動のバンドをスペクトルに表示することです。
キャストフィルム法
固体が揮発性溶媒に溶解する場合は、キャストフィルムを調製できます。少量の化合物を適切な溶媒（ジクロロメタンやアセトンなど）に溶解します。
この溶液を一滴、単一の塩板の上に置き、溶媒を蒸発させます。これにより、塩板上に目的の化合物の薄い固体膜が残り、これを分析できます。
液体および溶液サンプルの調製
液体は、一般的にIR分析のサンプル調製が最も簡単なサンプルです。
ネート（純粋な）液体
純粋な液体サンプルの場合、一滴を塩板の表面に置きます。2枚目の塩板を上に置き、両者を優しく押し合わせて非常に薄い毛細管膜を作成します。その後、アセンブリを分光器にセットします。
溶液中のサンプル
サンプルを溶液中で分析する必要がある場合は、液体セルを使用します。これらのセルには、溶液を含む既知の厚さ（光路長）のスペーサーと塩の窓があります。
関心のあるIR領域で吸収が最小限の溶媒を選択することが不可欠です。また、同じセルで純粋な溶媒のバックグラウンドスペクトルを実行し、溶媒の寄与を除去するためにサンプルのスペクトルから差し引く必要があります。
気体サンプルの調製
気体は液体や固体と比較して密度が非常に低いため、赤外放射の吸収がはるかに少なくなります。
ガスセル（Gas Cell）の使用
弱い吸収を補うために、気体サンプルは、通常5〜10センチメートルの長い光路長を持つ特殊なガスセルで分析されます。セルは最初に真空排気され、次に分析対象のガスサンプルで満たされます。セルは両端にIR透過性の窓（通常はKBr）を備えています。
トレードオフの理解
方法の選択には、利便性とエラーの潜在的な発生源とのバランスを取ることが含まれます。
水の問題
NaClやKBr板など、最も一般的なIR光学材料のほとんどはアルカリハライドです。これらは水に非常によく溶け、湿ったサンプルや空気中の湿気との接触によって曇ったり、破壊されたりします。すべてのサンプルと溶媒は厳密に乾燥させる必要があります。
溶媒とマル剤の干渉
サンプルに追加する物質（溶液の溶媒やマルのためのニュージョール）は、それぞれ独自のIRスペクトルを持ちます。干渉しないことが分かっているピークを持つ物質を選択するか、そのスペクトルをデータから数学的に差し引く必要があります。
粒子サイズと散乱
固体サンプル（ペレットおよびマル）の場合、粒子サイズが重要です。固体粒子が大きすぎると、吸収するのではなくIR光を散乱させます。このクリスティアンセン効果として知られる散乱効果は、ベースラインの傾きや歪んだ非対称なピーク形状につながり、スペクトルの解釈が困難になります。徹底的な粉砕が不可欠です。
サンプルに最適な選択をする
あなたの決定は、サンプルの物理的状態と分析目標によって導かれるべきです。
- 純粋な液体の場合： 迅速かつ簡単な測定のために、2枚の塩板の間のネートフィルム法を使用します。
- 固体サンプルの場合： KBrペレット法は最高品質のスペクトルを提供しますが、ニュージョールマルはより迅速ですが完璧ではない代替手段です。
- サンプルが溶媒に溶解している場合： 液体セルを使用し、純粋な溶媒のバックグラウンドスペクトルを実行して差し引くことを忘れてください。
- 気体サンプルの場合： 十分な信号強度を得るスペクトルを得るには、長光路ガスセルを使用する必要があります。
結局のところ、サンプル調製を習得することが、IR分光計から信頼できる有益なデータを引き出す鍵となります。
要約表：
| サンプルタイプ | 推奨される方法 | 主な考慮事項 |
|---|---|---|
| 固体 | プレスされたKBrペレット | 散乱を防ぐために微粉末に粉砕する。 |
| 固体 | ニュージョールマル | 迅速だが、鉱油のピークがスペクトルに現れる。 |
| 固体（溶解性） | キャストフィルム | 揮発性溶媒を使用し、完全に蒸発させる。 |
| 液体（ネート） | 塩板間の薄膜 | 最適な透過のために毛細管膜を作成する。 |
| 液体（溶液） | 溶媒を含む液体セル | 溶媒のバックグラウンドスペクトルを差し引く。 |
| 気体 | 長光路ガスセル | 低密度と弱い吸収を補う。 |
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