赤外分光分析用のKBrペレットの調製は、固体試料の分析に広く用いられている手法である。少量の試料を臭化カリウム(KBr)と混合し、ペレット状に押し固め、赤外分光法を用いて分析します。この方法は、干渉が少なく、明瞭で高品質のスペクトルが得られることから好まれています。以下では、KBrペレットを調製する際の主な手順と注意点について詳しく説明します。
キーポイントの説明
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試料とKBrの調製
- 均一性を確保し、IRビームの散乱を避けるため、試料は細かく粉砕する必要がある。
- 臭化カリウム(KBr)は赤外線に対して透明で、試料のスペクトルを妨げないため、マトリックスとして使用される。
- KBr中の試料の濃度は0.2%~1%にする。濃度が高くなると、赤外線ビームの完全な吸収や散乱により、ノイズの多いスペクトルになることがあります。
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試料とKBrの混合
- 粉末試料を指定濃度範囲のKBrと混合する。
- KBrマトリックス内に試料を均一に分散させるためには、十分な混合が不可欠です。
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ペレットの形成
- 混合物は、均一なペレットを作るために設計された専用の道具であるペレットダイに入れられる。
- その後、ダイを高圧(通常15トンから40トン)で圧縮し、固形で透明なペレットを形成する。
- 試料がうまく結合しない場合は、少量のバインダー(ワックスなど)を加えてペレット形成を改善することができる。
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取り扱いと保管
- ペレットは、汚染や損傷を避けるため、慎重に取り扱うこと。
- KBrは吸湿性があり、湿気を吸収してIRスペクトルを妨害することがあるので、ペレットは乾燥した環境で保管する。
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赤外分光法による測定
- 分析のためにペレットをIRスペクトロメーターに入れる。
- KBrマトリックスの透明性により、IRビームがサンプルを通過し、鮮明なスペクトルが得られます。
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KBrペレット法の利点
- バックグラウンド干渉を最小限に抑えた高品質のスペクトルが得られる。
- 幅広い固体サンプルに対応。
- 他のサンプル前処理法に比べ、比較的短時間でコスト効率が高い。
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代替法
- KBrペレット法は広く使用されていますが、Nujol法、拡散反射法、減衰全反射法(ATR法)などの他の手法も特定の用途に使用できます。
これらのステップに従うことで、赤外分光法用のKBrペレットを効果的に調製し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。この方法は、他の手法では分析が難しい固体試料に特に有効です。
要約表
ステップ | 詳細 |
---|---|
試料とKBrの調製 |
- 試料を微粉砕する。
- 試料濃度はKBr中0.2~1%を使用する。 |
混合 | - 試料とKBrを均一に混合する。 |
ペレットの形成 |
- 混合物を15~40トンで圧縮する。
- 必要に応じてバインダーを加える。 |
取り扱いと保管 |
- 取り扱いに注意すること。
- 乾燥した環境で保管すること。 |
測定 | - 赤外分光法を用いて分析し、鮮明なスペクトルを得る。 |
利点 |
- 高品質のスペクトル
- 迅速で費用対効果が高い。 |
代替法 | - ヌジョール法、拡散反射法、ATR法など、特定のアプリケーションに対応します。 |
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