赤外分光分析用のKBrペレットを調製することは、サンプルを明確かつ正確に分析するための重要なステップです。
IR用KBrペレットを調製するための4つの重要なステップ
1.試料とKBrの比率
試料は0.2～1％の濃度でKBrと混合する。
ペレットは液膜より厚いので、この低濃度が必要です。
濃度が高いと、IRビームの完全な吸収や散乱により、スペクトルにノイズが生じることがある。
2.KBrペレットの調製
赤外スペクトルを正確に検出するためには、試料とKBrが赤外放射に対して透明でなければならない。
一般的に、KBr、NaCl、AgClなどの塩がこの目的に使用される。
直径13 mmのペレットの場合、約0.1～1.0%の試料と200～250 mgのKBr微粉末を混合する。
混合物を細かく粉砕し、ペレット成形用金型に入れる。
数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間かけ、透明なペレットを形成する。
3.脱気と乾燥
ペレットを形成する前に、KBr粉末を確実に脱気し、空気と水分を除去する。
これは、光を散乱させる壊れやすいペレットの原因となる。
KBrを最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2～3時間乾燥させる。
急速に加熱すると、KBrの一部が酸化してKBrO3になり、変色することがある。
乾燥後、粉末をデシケーターで保管する。
4.圧縮
油圧プレスを使用して、ペレットダイチャンバー内でKBrと試料の混合物を圧縮する。
KBr試料調製の典型的な条件は、KBrと試料の重量比が100:1である。
13mmのペレットダイと10トンのプレス荷重を使用します。
FTIRアプリケーションでは、7mmのペレットで2トンのプレス荷重が必要な場合もあります。
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