赤外分光法におけるプレスドペレット法は、赤外分析用の固体試料を調製するために用いられる方法である。細かく粉砕した試料を臭化カリウム（KBr）と混合し、油圧プレスを用いて薄く透明なペレット状に圧縮します。このペレットは赤外線を透過するため、試料の分子振動を検出できる。この技法は、その簡便さ、有効性、高品質のスペクトルが得られることから、広く用いられています。
キーポイントの説明
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プレスペレット技術の目的:
- この技術の主な目的は、赤外線（IR）に対して透明な固体試料を調製することである。この透明性は正確な赤外分光分析に不可欠であり、赤外ビームがサンプルを通過し、その分子構造と相互作用することを可能にするからである。
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試料の準備:
- 固体試料をまず微粉砕して均一性を確保し、粒子径を小さくする。粒子が大きいと赤外線が散乱し、スペクトルの質が悪くなるため、このステップは非常に重要である。
- 次に、粉砕した試料を臭化カリウム（KBr）と約1：100（試料対KBr）の割合で混合する。KBrは赤外放射に対して透明で、試料のスペクトルを妨害しないので選ばれる。
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ペレットの形成:
- 試料とKBrの混合物を金型に入れ、油圧プレスで高圧をかける。この圧力によって混合物は圧縮され、薄く透明なペレットになる。
- ペレットは通常、厚さ約1～2mm、直径約13mmですが、これらの寸法は分析の具体的な要件によって異なる場合があります。
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プレスペレット法の利点:
- 透明性:得られたペレットは赤外線に対して非常に透明であるため、明瞭で正確なスペクトル分析が可能です。
- 最小限のサンプル前処理:この技法は、マル技法や溶液キャスト法などの他の方法と比較して、最小限のサンプル調製で済みます。
- 再現性:再現性が高く、定量分析に適している。
- 非破壊:分析後にサンプルを回収できることが多いため、必要に応じてさらに検査を行うことができる。
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限界と考慮事項:
- サンプル溶解度:KBrに可溶な試料は、ペレット形成過程で溶解する可能性があるため、この手法には適さない。
- 粒子サイズ:スペクトルの質に影響を与える赤外放射の散乱を避けるため、試料は細かく粉砕する必要がある。
- 水和:KBrは吸湿性があり、空気中の水分を吸収します。このため、ペレット中に水分が存在することがあり、赤外スペクトルの妨げになることがある。これを軽減するには、使用前にKBrと試料を乾燥させ、乾燥した環境でペレットを調製する必要があります。
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アプリケーション:
- プレスドペレット法は、医薬品、高分子、無機化学など様々な分野で固体試料の分析に広く用いられている。
- 特に固体化合物中の官能基や分子構造の同定に有用である。
まとめると、プレスド・ペレット法は、赤外分光用の固体試料を調製するための簡単で効果的な方法である。試料をKBrと混合し、ペレット状に圧縮し、得られた透明ディスクを分析する。細かく粉砕した試料が必要なことやKBrの吸湿性など、いくつかの制限はあるが、その簡便さと高品質のスペクトルが得られることから、この手法は依然として人気のある選択肢である。
総括表：
| アスペクト | 詳細 |
|---|---|
| 目的 | 正確な分析のために、赤外放射に対して透明な固体試料を調製します。 |
| 試料の調製 | 微粉砕した試料をKBrと混合（1:100）。 |
| ペレットの形成 | 油圧プレスを使用して、薄く透明なペレットに圧縮する。 |
| 利点 | 透明性、最小限の準備、再現性、非破壊性。 |
| 制限事項 | KBrは吸湿性がある。 |
| 用途 | 医薬品、ポリマー、無機化学、官能基分析 |
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