原則として、純粋な臭化カリウム（KBr）は標準的な近赤外（IR）領域の4000 cm⁻¹から400 cm⁻¹には吸収ピークを持ちません。この領域での透明性がKBrが選ばれる理由です。スペクトル中でKBrにほぼ例外なく関連付けられる「ピーク」は、KBr自体からではなく、KBrが大気中から吸収した水（H₂O）から生じます。
根本的な問題は、KBrの役割についての誤解です。KBrはサンプルではなく、媒体です。その価値はIR不活性さにありますが、湿気を吸収しやすい性質が、水ピークによるスペクトル汚染の一般的な原因となります。
KBrがIR分光法の標準である理由
KBrにピークがない理由を理解するためには、まず固体サンプル、特に固体サンプルでFTIR分析においてKBrがなぜ頻繁に使用されるのかを理解する必要があります。
イオン結合の利点
IR吸収ピークは、IR放射線が分子の共有結合を、双極子モーメントを変化させるように振動させたときに発生します。
カリウム（K⁺）と臭素（Br⁻）の間の結合はイオン結合です。純粋なKBrは結晶格子構造を形成します。この格子の振動（フォノンモードと呼ばれる）は非常に低い周波数で発生し、近赤外分光計の一般的な400 cm⁻¹のカットオフをはるかに下回ります。
したがって、有機物やほとんどの無機物が吸収する分析領域では、純粋なKBrは事実上見えません。
広範でクリアな透過窓
このIR不活性性により、KBrは非常に広範で有用な透過窓を提供します。分光計の光源からの放射線が、干渉信号を導入することなくサンプルを通過して検出器に到達することを可能にします。
これにより、KBrは次の2つの主要な用途に最適な材料となります。
- KBrペレット： 固体サンプルをKBr粉末と混合し、透明なディスクにプレスする。
- 光学窓： 研磨されたKBrディスクをサンプルセルの窓として使用する。
「KBrピーク」の発生源：KBrではなく汚染
KBrが透明であるなら、なぜ分析者はKBrスペクトルで頻繁にピークを見るのでしょうか？答えは汚染です。
主な原因：吸収された水（H₂O）
KBrは吸湿性があり、空気中の湿気を容易に吸収します。この水が最も一般的な「KBrピーク」の発生源です。
- 約3400 cm⁻¹付近の非常にブロードで強いピーク： これは水分子のO-H伸縮振動です。水素結合によりブロードになります。
- 約1640 cm⁻¹付近のシャープで中程度の強度のピーク： これはH-O-Hの曲げ（はさみ）振動です。
スペクトルでこれら2つのピークが見られることは、「濡れた」KBrペレットまたはバックグラウンドの典型的な兆候です。
その他の潜在的な汚染物質
水が主な問題ですが、他の汚染物質が現れることもあります。例えば、約1385 cm⁻¹付近の小さなピークは、硝酸塩（NO₃⁻）不純物の存在を示すことがあります。グラインダーやプレスからの油分も、約2800〜3000 cm⁻¹付近でC-H伸縮振動ピークを導入する可能性があります。
遠赤外のカットオフ
前述のように、KBrには真の吸収があります。その格子振動は、もはや透明でなくなる点でハードカットオフを生じさせます。これは約400 cm⁻¹で発生し、その有用な範囲の下限を示します。
トレードオフとベストプラクティスの理解
KBrを使用するには、その利点を活用しつつ、吸湿性の性質の犠牲にならないように、注意深い技術が必要です。
KBrはデシケーターに保管する
分光グレードのKBr粉末は、常に密閉容器に入れ、デシケーター内に保管してください。多くのラボでは、使用前に粉末を乾燥させるために乾燥オーブン（例：110℃で数時間）を使用することもあります。
空気への暴露を最小限に抑える
KBrペレットを調製する際は、手早く作業してください。粉砕した粉末がプレスされる前に湿った実験室の空気にさらされる時間を最小限に抑えてください。呼気は水蒸気で飽和しているため、サンプルに息を吹きかけないでください。
真空ダイを使用する
ペレットをプレスする際に真空ダイを使用すると、KBrマトリックス内に閉じ込められた空気や湿気を引き出すのに役立ち、より鮮明で透明なペレットと、スペクトル上でより平坦なベースラインが得られます。
必ずブランク（ブランク測定）を実行する
サンプルを測定する前に、同じバッチの純粋なKBrペレットをプレスし、そのスペクトルを測定してください。この「ブランク」または「バックグラウンド」スペクトルは、KBrに存在する汚染（もしあれば）を示し、それらのアーティファクトを実際のサンプルのピークと区別できるようにします。
スペクトルの解釈方法
KBrの特性を理解することで、結果を自信を持って解釈できます。
- 3400 cm⁻¹付近にブロードなピーク、1640 cm⁻¹付近にもう一つのピークが見られる場合： KBrが水を吸収しており、材料を乾燥させ、サンプル調製技術を改善するための措置を講じる必要があります。
- ブランクKBrスペクトルが平坦な線（4000〜400 cm⁻¹）： これはKBrが乾燥していて純粋であることを示しており、サンプル分析のための高品質なバックグラウンドを提供します。
- 水に関連しない予期せぬピークが見られる場合： ブランクKBrペレットを測定し、ピークがKBrの汚染によるものか、サンプルの本質的な特徴であるかを確認してください。
ツールを理解することが、信頼性が高く正確なデータを生成するための第一歩です。
要約表：
| 一般的な「KBrピーク」 | 実際の発生源 | 波数 (cm⁻¹) |
|---|---|---|
| ブロードなO-H伸縮振動 | 吸収された水（H₂O） | ~3400 |
| H-O-Hの曲げ振動 | 吸収された水（H₂O） | ~1640 |
| 格子振動 | 純粋なKBr（遠赤外） | <400 |
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