分析科学において、サンプル調製は、生サンプルを採取することと機器分析を行うこととの間に不可欠な橋渡しとなります。これには、関心のある成分（分析対象物）を他の物質（マトリックス）から分離するための数多くの工程が含まれます。主要な手法には、固相抽出（SPE）、液液抽出（LLE）などの抽出技術や、消化（ダイジェスチョン）やホモジナイゼーションなど、固体試料に対する特殊なアプローチがあります。
サンプル調製法の選択は、出発物質、目的の分析対象物、分析機器の要件によって決定される戦略的な決定です。普遍的な目標は、分析対象物を洗浄、濃縮し、適切な溶媒に移して、信頼性が高く正確な測定を保証することです。
サンプル調製が不可欠である理由
すべての分析機器には限界があります。サンプル調製は、機器がクリーンで正確なシグナルを生成できるようにサンプルをコンディショニングすることにより、これらの限界を克服するために設計されています。
マトリックス干渉の除去
マトリックスとは、サンプル中の分析対象物以外のすべてを指します。これには、タンパク質、塩類、脂肪、色素、その他の複雑な生体分子や環境成分が含まれることがあります。
これらの干渉物質は、機器のシグナルを抑制したり、偽陽性を生成したり、クロマトグラフィーカラムなどのデリケートな機器に物理的な損傷を与えたりする可能性があります。優れた調製法は、このマトリックスを選択的に除去します。
分析対象物の濃縮
多くの場合、分析対象物は非常に低い濃度で存在し、機器の検出限界を下回ることもあります。
ほとんどの抽出技術は、大量のサンプルから目的の分析対象物をより小さな最終容量に濃縮し、測定のためのシグナルを増幅するように設計されています。
溶媒適合性の確保
最終的なサンプルは、分析システムと適合性のある溶媒に溶解されている必要があります。たとえば、ガスクロマトグラフィー用のサンプルは揮発性である必要があり、逆相液体クロマトグラフィー用のサンプルは通常、水混和性の溶媒である必要があります。
サンプル調製には、精製された分析対象物を理想的な最終溶媒に移すための溶媒交換ステップが含まれることがよくあります。
主要な抽出技術
最も一般的な手法は、分離を達成するために分析対象物を異なる物理的相間で分配させることを伴います。
固相抽出（SPE）
SPEは、通常、小さなカートリッジに充填された固体吸着剤（ソルベント）を使用する主力技術です。液体サンプルをカートリッジに通します。
選択されたソルベントと溶媒に基づいて、分析対象物をソルベントに付着させ、干渉物質を洗い流すことができます。クリーンになった分析対象物は、その後、異なる溶媒でリンス（溶出）され、回収されます。これは非常に多用途で、自動化が容易です。
液液抽出（LLE）
LLEは、化合物を、通常は水と有機溶媒の2つの混和しない液体に対する相対的な溶解度に基づいて分離する古典的な手法です。
サンプルを分液漏斗内で2つの液体と振とうします。分析対象物は分配され、つまり、より溶解度の高い液体相により優先的に移動し、多くの不純物が残されます。単純ですが、多くの場合、大量の有機溶媒を使用します。
固相マイクロ抽出（SPME）
SPMEは、SPEの現代的で溶媒を使用しない進化形です。小さなコーティングされたファイバーを使用し、これを液体サンプルまたはその上の蒸気（ヘッドスペース）に直接曝露させます。
分析対象物はファイバーに吸着され、その後、ファイバーは引き戻され、通常はガスクロマトグラフである分析機器に直接注入されます。この手法は、揮発性および半揮発性の有機化合物を濃縮するのに優れています。
固体および半固体のサンプルの調製
出発物質が単純な液体でない場合、分析対象物を遊離させるために初期処理工程が必要になります。
ホモジナイゼーションと粉砕
組織、食品、土壌などの固体サンプルは不均一です。代表的な部分を分析するためには、ブレンダー、ビーズビーター、乳鉢と乳棒などのツールを使用して均一な一貫性に均質化する必要があります。
元素分析のための消化（ダイジェスチョン）
重金属（例：鉛、水銀）の濃度を測定するためには、有機マトリックス全体を破壊する必要があります。これは、サンプルを強酸で加熱することにより、無機元素のみがICP-MSなどの技術による分析のために単純な水溶液に溶解した状態になる酸消化によって達成されます。
加圧液体抽出（PLE）
加速溶媒抽出（ASE）とも呼ばれるこの技術は、昇温・高圧下で一般的な溶媒を使用して固体サンプルから分析対象物を抽出します。高圧により溶媒が通常の沸点以上に液体に保たれ、抽出効率と速度が劇的に向上します。
トレードオフの理解
単一の完璧な方法はありません。選択は常に競合する要因のバランスを取ることを伴います。
選択性と速度
LLEは一般的に高速で単純ですが、選択性はあまり高くないため、完全にクリーンなサンプルが得られない可能性があります。SPEは、特に特殊なソルベントを使用する場合、はるかに高い選択性を提供しますが、より複雑なメソッド開発が必要です。
コストと環境への影響
LLEなどの従来の方法は、サンプルあたりのコストは低いかもしれませんが、大量の有害な溶媒廃棄物を生成します。SPMEなどの最新技術は「よりグリーン」であり溶媒を使用しませんが、ファイバーやホルダーの初期費用が高くなる可能性があります。
自動化と手動処理
手動LLEは柔軟性がありますが、労働集約的であり、ばらつきが生じやすいです。SPEは容易に自動化でき、高いスループットと優れた再現性を可能にしますが、ロボット工学への多額の設備投資が必要になります。
分析対象物の回収率と純度
過酷なクリーンアップ法は、最終的に非常に純粋なサンプルをもたらす可能性がありますが、目的の分析対象物の一部を失うことにもつながる可能性があります。あなたの方法は、分析対象物の回収率を最大化しつつ、十分にクリーンなサンプルを提供するように最適化されなければなりません。
分析に適した方法の選択
あなたの選択は、分析目標、予算、サンプルの性質によって導かれるべきです。
- ハイスループットスクリーニングが主な焦点の場合： マトリックス効果を管理できる場合は、自動化されたSPEシステムまたはより単純な「希釈して測定（dilute-and-shoot）」アプローチを検討してください。
- 単一分析対象物の微量レベル定量が主な焦点の場合： 親和性ベースのSPEや多段階クリーンアップなど、高度な選択性を持つ手法が必要になる可能性が高いです。
- 複雑なマトリックス中の元素分析（金属）が主な焦点の場合： 酸消化は不可欠で譲れない最初のステップです。
- 食品や香料中の未知の揮発性化合物の同定が主な焦点の場合： ヘッドスペースSPMEは、理想的な溶媒フリーの出発点です。
結局のところ、最良のサンプル調製戦略とは、分析対象物をクリーンで、適合性があり、濃縮された状態で最も確実に再現性良く機器に供給するものです。
要約表：
| 手法 | 最適用途 | 主な利点 |
|---|---|---|
| 固相抽出（SPE） | 液体サンプル、高い選択性 | 多用途、自動化が容易、優れたクリーンアップ |
| 液液抽出（LLE） | 単純な分離、速度 | 高速、安価、初期分離に適している |
| 固相マイクロ抽出（SPME） | 揮発性/半揮発性化合物 | 溶媒フリー、GCへの直接注入、微量分析に優れる |
| 酸消化 | 元素分析（例：金属） | 有機マトリックスを破壊、ICP-MSに不可欠 |
| 加圧液体抽出（PLE） | 固体/半固体サンプル | 一般的な溶媒で高効率かつ高速 |
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