蛍光X線分光法や走査型電子顕微鏡法（SEM）など、さまざまな分析技術において、正確で代表的な結果を得るためには、試料の前処理が重要なステップとなります。試料調製の方法は、試料の種類（固体、粉体、液体）と特定の分析要件によって異なります。
粉末試料
- 粉末サンプルの場合、一般的な前処理方法には以下のものがあります：粉末プレス・フレーク前処理：
- これは、プラスチック・リング・コンパクティング、ホウ酸リム・プライミング・コンパクティング、スチール・リング・コンパクティングなどの技術を用いて、粉末を平らで均一なフレーク状に圧縮することを含む。その目的は、平らな表面と均一な成分分布を持つサンプルを作ることである。粉末溶融フレークの調製：
- ここでは、粉末を融剤（ナトリウムやリチウムの四ホウ酸塩や炭酸塩など）と混合し、加熱して試料を均一なフレーク状に融解する。この方法は、元素間の影響や自己吸収の低減に役立ちます。ブロック試料の調製：
この方法では、試料の固形ブロックを調製します。多くの場合、劣化することなく調製プロセスに耐える、より堅牢な試料に使用されます。固体試料：
- 固体試料はいくつかの手法で調製できます：
- 溶液中での固体試料調製： 固体試料を非水溶媒に溶解して溶液を作り、これを表面で乾燥させて薄膜を形成する。この方法は、固体が溶媒と最小限の相互作用をする場合に有用である。
- ケースフィルム法： 非晶質固体に適しており、固体の溶液を蒸発させることにより、KBrまたはNaClセル上に試料の薄膜を堆積させる。
プレスドペレット法： 微粉砕した固体試料を臭化カリウムと混合し、油圧プレスを用いて透明なペレットに圧縮する。このペレットは赤外線分析に最適です。
液体試料
液体試料は一般的に最小限の前処理が必要で、主に均質性の確保とコンタミネーションの防止が必要です。一般的な注意事項
試料の種類にかかわらず、正確な計量、十分な混合、試料の純度、融合剤の品質などの要素が重要である。また、試料を105～110℃で乾燥させて表面の湿気を除去し、必要に応じて試料を加熱して有機成分を除去することも重要です。SEM分析の場合、電気絶縁性の試料は、電荷の蓄積を防ぐために導電性コーティング（カーボンや金など）が必要な場合があります。
