蛍光X線分光法や走査型電子顕微鏡法(SEM)など、さまざまな分析技術において、正確で代表的な結果を得るためには、試料の前処理が重要なステップとなります。
試料前処理の方法は、試料の種類(固体、粉体、液体)や特定の分析要件によって異なります。
7つの主要メソッドの説明
1.粉末サンプル
粉末サンプルの場合、一般的な前処理方法には以下のものがある:
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粉末プレス・フレーク法: これは、プラスチックリング圧縮、ホウ酸縁付きプライミング圧縮、スチールリング圧縮などの技術を用いて、粉末を平らで均一なフレーク状に圧縮することを含む。
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粉末溶融フレーク調製: 粉末を融剤(ナトリウムやリチウムの四ホウ酸塩や炭酸塩など)と混合し、加熱して均一なフレークにします。
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ブロック試料の調製: この方法は、試料の固形ブロックを調製するもので、劣化することなく調製工程に耐える、より堅牢な試料によく使用される。
2.固体試料
固体試料は、いくつかの技術を用いて調製することができる:
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溶液中での固体試料調製: 固形試料を非水溶媒に溶解して溶液とし、これを表面で乾燥させて薄膜とする。
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ケースフィルム法: 非晶質固体に適しており、固体の溶液を蒸発させることにより、KBrまたはNaClセル上に試料の薄膜を蒸着させる。
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プレスドペレット法: 微粉砕した固体試料を臭化カリウムと混合し、油圧プレスを用いて透明なペレット状に圧縮する。
3.液体試料
液体試料は一般的に最小限の前処理しか必要とせず、主に均質性の確保とコンタミネーションの防止が必要となる。
4.一般的考察
試料の種類にかかわらず、正確な計量、十分な混合、試料の純度、融剤の品質などの要素が重要である。
また、試料を105~110℃で乾燥させて表面の湿気を除去し、必要に応じて試料を加熱して有機成分を除去することも重要です。
SEM分析の場合、電気絶縁性の試料は、電荷の蓄積を防ぐために導電性コーティング(カーボンや金など)が必要な場合があります。
5.極低温研磨
研磨中の温度や変形に敏感な試料には、ドライアイスや液体窒素を用いた極低温研磨が理想的です。
この方法は試料を脆化させ、その特性を変えることなく研削しやすくします。
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