Xrfのサンプル調製方法とは？正確で再現性のある元素分析を実現する

最も一般的な方法は、XRF分析用の固体サンプルを調製するためのプレスペレット法です。このプロセスには、サンプルを細かく均一な粉末に粉砕し、結合剤と混合し、この混合物を高圧下で圧縮して分析に適した高密度で平坦なペレットを形成することが含まれます。

サンプル調製の究極の目標は、単にサンプルを作成することではなく、X線ビームに対して完全に均質で代表的な表面を生成することです。この単一のステップが、正確で再現性のある分析結果を達成するための最も重要な要素です。

綿密なサンプル調製の背後にある「理由」

X線蛍光（XRF）は表面に敏感な分析技術です。一次X線ビームはサンプルの非常に浅い層と相互作用するため、その表面のわずかな不完全さが結果を劇的に歪める可能性があります。

サンプルに大きく不均一な粒子が含まれている場合、X線ビームは特定の元素や鉱物と不均衡に相互作用する可能性があります。サンプルを微細な粉末（理想的には75マイクロメートル（μm）未満の粒径）に粉砕することで、ビームが材料の統計的に代表的な平均を分析することが保証されます。

サンプル内の異なる鉱物は、同じ元素を含んでいても、X線を異なる方法で吸収または放出する可能性があります。サンプルを微細で均質な粉末に粉砕することにより、元の鉱物構造を効果的に破壊し、分析が真のバルク元素組成を反映するようにします。

粗い、ひび割れた、または多孔質のサンプル表面は、サンプルと分光器の検出器間の距離に不整合を生じさせます。この変動は測定された蛍光X線の強度を変化させ、重大な分析誤差につながります。

プレスペレット法は、岩石、セメント、鉱物などの固体材料から高品質の定量的結果を得るための業界標準です。

最初で最も重要なステップは、サンプルを微細な粉末に減らすことです。これは通常、カップアンドリングミルや遊星ボールミルなどの高性能ミルを使用して行われます。<75 μmという目標粒径は、分析誤差を最小限に抑えるために不可欠です。

粉砕後、微粉末を少量の結合剤と混合します。この結合剤は、ワックスやセルロース材料であることが多く、固結を防ぐための粉砕助剤として機能し、耐久性のあるペレットを形成するために必要な構造的完全性を提供するという2つの目的を果たします。

粉末とバインダーの混合物をダイに注ぎ、油圧プレスを使用してプレスします。20〜30トンの間の圧力を加えることにより、粉末が圧縮され、分析に適した完全に平坦で非多孔質の表面を持つ高密度の固体ディスクが形成されます。

プロセスは簡単ですが、調製時のエラーは結果を簡単に無効にする可能性があります。これらの一般的な問題への認識は、データ品質を維持するために不可欠です。

粉砕プロセス自体が汚染源となる可能性があります。たとえば、タングステンカーバイド製の粉砕容器は、サンプルにタングステン（W）を混入させる可能性があります。測定しようとしている元素と干渉しない粉砕材料を常に選択してください。

サンプルを十分に細かく粉砕しなかったり、バインダーと均一に混合しなかったりすると、排除しようとしていた粒子径と鉱物学的効果が再び生じます。これは、サンプル間で再現性が低い一般的な原因です。

不十分な圧力または不適切な量のバインダーは、ひび割れや崩れやすいペレットにつながる可能性があります。ひび割れ、欠け、わずかに凸状の表面など、表面の不完全さはすべて分析の品質を損ないます。

要求される調製レベルは、分析目的によって完全に異なります。

高精度な定量的分析が主な焦点である場合： すべてのサンプルと標準に対して、一貫した粉砕、正確なバインダー比率、および制御されたプレス条件を確保し、プレスペレット法を厳守する必要があります。
迅速な定性スクリーニングが主な焦点である場合： サンプルカップ内の粉末をそのまま分析することが十分な場合があります。これはより高速ですが、真の定量的作業に必要な精度は犠牲になります。
微量元素の測定が主な焦点である場合： 汚染の回避が最優先事項でなければなりません。これには、探している元素を含まないバインダー材料と粉砕容器の慎重な選択が含まれます。

結局のところ、勤勉で一貫したサンプル調製は、すべての信頼できるXRFデータの基盤となります。