蛍光X線（XRF）分析用の試料の準備には、試料が均質で、代表的で、正確な測定に適していることを確認するための一連のステップが含まれます。一般的には、試料を粉砕して粒子径を小さくし、その後、試料をプレスしてペレット状にするか、融解してビーズ状にします。試料調製法の選択は、試料の種類、分析対象元素、希望する精度によって異なります。プレスペレットは一般的で費用対効果の高い方法ですが、溶融ビーズはより複雑なサンプルに使用されますが、微量元素を希釈する可能性があります。金属などの固体試料の適切な洗浄と取り扱いも、汚染を避けるために重要です。目標は、蛍光X線分析中のエラーを最小限に抑える、堅牢で均質なサンプルを作成することです。
キーポイントの説明
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サンプル前処理法:
- プレスペレット:最も一般的で費用対効果の高い方法である。試料を微粉末（<75 µm）に粉砕し、結合剤または粉砕助剤（必要な場合）と混合し、20～30トンの圧力でセットしたダイを使ってペレット状にプレスする。この方法は短時間で高品質の結果が得られる。
- フューズドビーズ:より複雑な試料には、溶融ビーズが使用される。試料をフラックスと混合し、高温に加熱して均質なガラスビーズを形成する。この方法はより複雑で、微量元素を希釈する可能性があるが、プレスが困難な試料に有効である。
- 準備なし:粉末など、試料によっては前処理が不要な場合もある。しかし、この方法は不均質な試料に対しては信頼性が低い。
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破砕と粉砕:
- プレスやフュージングの前に、サンプルを小さくする必要があります。これは、クラッシャー、グラインダー、または粉砕機を使用して、微粉末（<75 µm）にします。その目的は、試料が均質で、分析対象の物質を代表するようにすることである。
- 土壌や自動車触媒のようなバルクサンプルの場合、不均一性を最小限に抑えるために注意深く粉砕することが不可欠です。粉砕が不可能な場合は、複数の測定値を平均化することができるが、信頼性は低くなる。
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固体試料のクリーニング:
- 金属や合金のような固体試料は、分析前に十分に洗浄する必要がある。クロスコンタミネーションを避けるため、材質ごとに異なるヤスリを使用する必要があります（アルミニウム用と鉄鋼用など）。
- 軽元素を分析する場合、サンドペーパーによるクリーニングは避けてください。
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結合とフラックス:
- 圧搾時に試料がうまく結合しない場合は、ワックスバインダーを加えることで安定したペレットを形成することができます。バインダーの選択は、目的元素の分析に支障をきたさないよう、慎重に検討する必要がある。
- 溶融ビーズの場合、フラックスの選択は非常に重要です。フラックスは試料に適合し、分析する元素に干渉しないものでなければなりません。
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不均一試料の取り扱い:
- 土壌や触媒のような不均一な試料の場合、分析前に試料をよく混合しておくことが重要です。粉砕が不可能な場合は、試料をキュベット内で混合し、不均質を平均化するために複数回の測定を行うことができる。しかし、この方法は信頼性が低く、正確な結果を得るためにはより多くの測定を必要とする。
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分析誤差の最小化:
- 蛍光X線分析中のエラーを最小限に抑えるには、適切な試料調製が重要です。これには、適切な前処理方法の選択、試料の均一性の確保、洗浄および取り扱い時の汚染の回避などが含まれます。
- 薄膜やバインダーの使用は、目的元素の分析に支障をきたさないよう、慎重に検討する必要があります。
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装置と付属品:
- ダイ、バインダー、フラックスなどの装置や付属品の選択は、試料を適切に調製するために重要である。正しい装置を使用することで、プレスされたペレットの破損を防ぎ、正確な結果を得ることができます。
これらの手順と注意事項に従うことで、堅牢で均質、かつ代表的な蛍光X線分析用サンプルを調製し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。
要約表
| ステップ | サンプル説明 |
|---|---|
| サンプル調製 | プレスペレット（費用対効果）または溶融ビーズ（複雑なサンプル）のいずれかを選択します。 |
| 破砕と粉砕 | 均質性を保つため、粒径を75μm未満にする。 |
| 固体試料の洗浄 | コンタミネーションを避けるため、異なる材料には別のツールを使用してください。 |
| バインダーとフラックス | ペレットやビーズを安定させるためにバインダーやフラックスを添加し、相溶性を確保します。 |
| 不均一性の取り扱い | サンプルを十分に混合するか、複数回測定して精度を上げる。 |
| エラーの最小化 | コンタミネーションや干渉を避けるため、適切な準備を行ってください。 |
| 装置と付属品 | 最良の結果を得るために、ダイ、バインダー、フラックスなどの適切なツールを使用してください。 |
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