赤外分光用のKBr試料の調製には、正確で信頼性の高い結果を得るためにいくつかの重要なステップがあります。ここでは、その手順を詳しく説明します。
赤外分光用のKBr試料はどのように調製するのですか？4つの重要なステップ
1.KBrと試料の混合物の調製
まず、100℃に設定したオーブンから微粉化したKBrを取り出します。火傷をしないように注意する。
KBrを乳鉢に移す。
KBrに試料を1～2％加える。
混合物を細かく粉砕する。
硬い試料の場合は、まず試料を粉砕し、KBrを加えて再度粉砕する。こうすることで、散乱損失と吸収帯の歪みを最小限に抑えた均質な混合物が得られます。
2.ペレットの形成
微粉砕した混合物を使用して、ペレットを形成する。
KBr-試料マトリックスをペレット形成ダイに注入する。
数mmHgの真空下で、通常8トン程度のプレス荷重を数分間ダイにかける。
この工程で透明なペレットが形成される。
注意すべき点は、KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕し、ペレット形成前に約110℃で2～3時間乾燥させることである。急激な加熱はKBrをKBrO3に酸化させ、変色の原因となる。
3.ペレットの取り扱いと分析
ペレット形成後、カラー内に保持する。
このカラーは、標準的な分光計のスライドマウントと互換性のあるV字型のサンプルホルダーに入れることができます。
分析後、ペレットは水で洗い流すか、カラーから取り出して保管またはさらに分析することができます。
4.液体および溶液中の固体に対する特別な配慮
液体サンプルの場合、KBrプレート上に小滴を滴下する。
別のプレートを上に置き、回転させて均一な膜を作る。
これらのプレートをサンプルホルダーに挿入し、分光測定を行う。
溶液中の固体の場合は、CH2Cl2のような適切な溶媒で化合物の濃縮溶液を調製する。
これらの工程では、吸湿性のあるKBrが湿度にさらされるのを最小限に抑えるため、迅速に作業することが不可欠である。
さらに、将来のサンプルの汚染を防ぐために、KBrプレートとツールの適切なクリーニングが必要です。
専門家にご相談ください。
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