赤外分光用のKBr試料を調製するには、以下の手順が重要である：
-
KBrと試料の混合物の調製:火傷に注意しながら、100℃に設定したオーブンから微粉化したKBrを取り出す。KBrを乳鉢に移し、試料の1～2％を加える。混合物を細かく粉砕する。硬い試料の場合は、まず試料を粉砕してからKBrを加え、再度粉砕することをお勧めします。こうすることで、散乱ロスや吸収帯の歪みを最小限に抑えた均一な混合物が得られます。
-
ペレットの形成:微粉砕した混合物を用いてペレットを形成する。この際、KBr-試料マトリックスをペレット形成ダイに注入する。その後、数mmHgの真空下で、通常8トン程度のプレス荷重を数分間かける。この工程で透明なペレットが形成される。注意すべき点は、KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕し、ペレット形成前に約110℃で2～3時間乾燥させることである。急激な加熱はKBrをKBrO3に酸化させ、変色の原因となる。
-
ペレットの取り扱いと分析:ペレット形成後、カラー内に保持する。このカラーは、標準的な分光計のスライドマウントと互換性のあるV字型サンプルホルダーに入れることができます。分析後、ペレットは水で洗い流すか、カラーから排出して保管またはさらに分析することができます。
-
溶液中の液体と固体に対する特別な配慮:液体サンプルの場合、KBrプレート上に小滴を置き、その上にもう1枚のプレートを置き、回転させて均一な膜を作ります。これらのプレートを試料ホルダーに挿入し、分光測定を行う。溶液中の固体の場合は、CH2Cl2のような適切な溶媒で化合物の濃縮溶液を調製する。
これらの工程では、吸湿性のあるKBrが湿度にさらされるのを最小限に抑えるため、迅速に作業することが不可欠である。さらに、将来のサンプルの汚染を防ぐために、KBrプレートとツールの適切なクリーニングが必要です。
KINTEK SOLUTIONの赤外分光用材料の精度と効率の高さを実感してください。当社のKBrペレットは、散乱や歪みを最小限に抑え、最高品質のスペクトルデータを保証するように設計されています。微粉末のKBrから完璧に成形されたペレットまで、当社の製品は優れた性能と利便性でお客様の研究を強化するように設計されています。赤外分光法に関するあらゆるニーズはKINTEK SOLUTIONにお任せください！
