KBrペレットの作成は、様々な分析アプリケーション、特に分光学において非常に重要なステップです。
ここでは、明確で効果的なKBrペレットを調製するための詳細なガイドをご紹介します。
KBrペレットはどうやって作るの？クリアで効果的なペレットを作るための4つのステップ
1.装置と材料の準備
アンビルとダイセットの加熱:ペレットを作る前に、アンビルとダイセットを温めておきます。これは、ペレットの透明度を高めるために非常に重要です。
乾燥したKBrパウダーを使う:乾燥したKBr粉末を使用することが重要です。粉が乾燥していないと、ペレットが濁ることがある。乾燥した環境でKBrパウダーを加熱するか、KBrの切り粉から新鮮なパウダーを粉砕することで、乾燥度を保つことができます。
温度の安定性:アンビル、ダイセット、パウダーがすべて同じ温度であることを確認する。温度の不一致は、湿った白濁したペレットの原因となる。
2.KBrペレットの技術
混合と投入:試料とKBr粉末を適切な割合（通常0.2～1%）で混合する。吸湿を防ぐため、混合物はよく混ぜること。
ペレットのプレス:
- アンビルを1つ挿入したステンレススチール（SS）カラーの穴に、KBr粉末／試料マトリックスを注入する。
- 2つ目のアンビルを挿入し、プレスハンドルにセットする。
- ハンドルを握って圧力を加えます。直径13mmのペレットの推奨圧力は約10トンです。
取り外しと分析:
- KBrペレットを残したまま、カラーからアンビルを取り外します。
- カラーを分光計に対応したV字型サンプルホルダーにセットします。
- 分析後、カラーからペレットを水で洗い流すか、排出する。
3.さまざまな分析における特別な注意事項
FT-IR分析:KBrと試料がよく混合され、余分な水分がないことを確認する。標準圧力は通常10トンで十分である。
蛍光X線分析:X線ビームに対応するため、ペレットの直径を大きくする（32 mmまたは40 mm）。
4.KBr粉末の調製
粉砕と乾燥:KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2～3時間乾燥させる。急激な加熱はKBrをKBrO3に酸化させ、変色の原因となる。
保存方法:乾燥後は、乾燥状態を保つため、デシケーターに入れて保管してください。
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これらの詳細な手順と注意事項を守ることで、様々な分析用途に使用できる透明で効果的なKBrペレットを調製することができます。
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