FTIR 分光法用の KBr ペレットを作成するには、少量のサンプルと臭化カリウム (KBr) 粉末を通常 1:100 の比率で混合するプロセスが必要です。混合物を細かく粉砕して均質性を確保し、油圧プレスを使用して圧縮して透明なペレットを形成します。このペレットは、FTIR 機器で分析できる状態になります。重要な手順には、適切な混合、粉砕、および赤外分光分析に適したペレットを作成するための適切な圧力の適用が含まれます。
重要なポイントの説明:
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サンプルとKBrを混合する:
- 最初のステップでは、サンプルとKBr粉末を混合します。一般的な比率は、KBr 100 部に対してサンプル 1 部です。これにより、透明性を維持しながら、サンプルが FTIR 機器の検出範囲内に収まるように十分に希釈されることが保証されます。
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混合物を粉砕する:
- 混合後、混合物を微粉末に粉砕します。このステップは、正確な FTIR 分析に不可欠な均一な混合物を達成するために重要です。硬いサンプルの場合は、KBr を添加して再度粉砕する前に、最初にサンプルを粉砕する必要がある場合があります。
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ペレットダイの準備:
- ペレットダイを使用して、KBr混合物をペレットに形成します。ダイは通常、プレカットされたボール紙スペーサーを備えた 2 つのステンレス鋼ディスクで構成されます。細かく粉砕した混合物をボール紙スペーサーの切り抜き穴に置きます。
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ペレットを圧縮する:
- 組み立てられた金型は次に油圧プレスに配置されます。圧力は、指定されたレベル (通常は約 20,000 psi) に達するまで加えられます。この高圧により、KBr とサンプルの混合物が固体の透明なペレットを形成します。
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ペレットの仕上げ:
- 圧縮後、ディスクが取り外され、ペレットが慎重に抽出されます。得られたペレットは、分析のために FTIR サンプル ホルダーに挿入する準備が整います。
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圧力に関する考慮事項:
- 圧縮中に適用される圧力は、サンプルと使用する機器の特定の要件に応じて、通常 15 ～ 40 トンの間で変化します。透明で分光分析に適したペレットを製造するには、適切な圧力が適用されていることを確認することが不可欠です。
これらの手順を注意深く実行することで、FTIR 分光法に最適な高品質の KBr ペレットを製造でき、正確で信頼性の高い結果が保証されます。
概要表:
| ステップ | 説明 |
|---|---|
| 1. 混合 | 適切な希釈と透明性を得るために、サンプルとKBr粉末を1:100の比率で混合します。 |
| 2. 研削 | 正確な FTIR に不可欠な均一性を得るために、混合物を微粉末に粉砕します。 |
| 3. 金型の準備 | ステンレス鋼ディスクとボール紙スペーサーを備えたペレット ダイを使用します。 |
| 4. 圧縮する | 油圧プレスを使用して 20,000 psi の圧力を加えて、固体の透明なペレットを形成します。 |
| 5. 仕上げる | FTIR 分析のためにペレットを慎重に抽出します。 |
| 6. 圧力に関する考慮事項 | サンプルと装置の要件に基づいて圧力 (15 ～ 40 トン) を調整します。 |
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