KBrペレットを作るには、以下の手順に従う:
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装置と材料の準備:
- アンビルとダイセットの加熱:ペレットを作る前に、アンビルとダイセットの本体が加熱されていることを確認する。これは、最終的なペレットの透明度を高めるために非常に重要です。
- 乾燥したKBrパウダーを使う:乾燥したKBr粉末を使用することが重要です。粉が乾燥していないと、ペレットが濁ることがある。乾燥した環境でKBrパウダーを加熱するか、KBrの切り粉から新鮮なパウダーを粉砕することで、乾燥度を保つことができます。
- 温度の安定性:アンビル、ダイセット、パウダーがすべて同じ温度であることを確認する。温度の不一致は、湿った白濁したペレットの原因となります。
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KBrペレット技術:
- 混合と装填:試料とKBr粉末を適切な割合(通常0.2~1%)で混合する。吸湿を防ぐため、混合物はよく混ぜる必要があります。
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ペレットのプレス:
- アンビルを1つ挿入した状態で、KBr粉末/試料マトリックスをステンレススチール(SS)カラーの穴に注入する。
- 2つ目のアンビルを挿入し、プレスハンドルにセットする。
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ハンドルを握って圧力を加えます。直径13mmのペレットの推奨圧力は約10トンです。取り外しと分析
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- KBrペレットを残したまま、カラーからアンビルを取り外します。
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カラーを分光計に適合するV字型サンプルホルダーにセットします。分析後、カラーからペレットを水で洗い流すか、排出します。
- さまざまな分析における特別な注意事項:
- FT-IR分析:KBrと試料が余分な水分なくよく混合されていることを確認する。標準圧力は通常10トンで十分です。
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蛍光X線分析:X線ビームに対応するため、ペレットの直径を大きくする(32 mmまたは40 mm)。
- KBr粉末の調製:
- 粉砕と乾燥:KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2~3時間乾燥させる。急激な加熱はKBrをKBrO3に酸化させ、変色の原因となる。
保存方法
:乾燥後は、乾燥状態を保つため、デシケーターに保管する。