赤外 (IR) ペレットは、分光法におけるサンプル分析、特に IR 透過測定に適した形状の固体サンプルを調製するために不可欠です。このプロセスには、サンプルを製粉または粉砕して希望の細かさを実現すること、バインダーと混合すること、高圧下で金型を使用して混合物をペレットに圧縮することなど、いくつかの重要なステップが含まれます。この方法により、効率的に分析できる均質で安定したペレットが保証されます。
重要なポイントの説明:
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サンプルのミリング/研削:
- IR ペレットを作成する最初のステップは、サンプルを確実に細かく粉砕することです。サンプルの粒子サイズは IR スペクトルの品質に影響を与えるため、これは非常に重要です。粒子が大きいと光が散乱し、スペクトル分解能が低下する可能性があります。
- ボールミルまたは乳鉢と乳棒を使用して、サンプルを微粉末に粉砕できます。目標は、ペレット内で均一な分布を保証するために、通常はマイクロメートル範囲の均一な粒子サイズを達成することです。
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バインダーとの混合:
- 粉砕後、粉末サンプルは結合剤と混合されます。一般的に使用される結合剤には、臭化カリウム (KBr) またはその他の X 線粉末材料が含まれます。バインダーはサンプル粒子を保持するマトリックスとして機能し、IR 領域での透明性を確保します。
- サンプルと結合剤の一般的な比率は約 1:100 で、これは 1 mg のサンプルが 100 mg の結合剤と混合されることを意味します。この比率により、サンプルは赤外線の過剰吸収を避けるために十分に希釈されます。
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混合物をペレットダイに挿入する:
- 次に、サンプルと結合剤の混合物をペレットダイに入れます。ペレット ダイは、粉末を固体の透明なディスクに圧縮するように特別に設計されています。
- ダイは、混合物に圧力を加えるプランジャーを備えた円筒形のキャビティで構成されています。 IR スペクトルの干渉を避けるために、ダイは清潔で汚染物質が含まれていない必要があります。
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金型の圧縮:
- 最終ステップでは、通常 15 ～ 40 トンの高圧下で金型を圧縮します。この圧力は、固体で透明なペレットを形成するために必要です。
- 圧力を均一に分散し、ペレットの亀裂や不均一を避けるために、圧縮プロセスは徐々に行う必要があります。得られるペレットは薄く（通常約 1 ～ 2 mm）、厚さが均一である必要があります。
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品質管理:
- ペレットが形成された後、透明性と均一性を検査する必要があります。亀裂、曇り、凹凸があると、IR スペクトルに影響を与える可能性があります。
- その後、ペレットは IR 分光分析の準備が整います。それを分光計に置き、IR ビームをペレットに通過させてサンプルのスペクトルを取得します。
これらの手順に従うことで、正確で信頼性の高い分光分析に適した高品質の IR ペレットを作成できます。このプロセスでは、サンプルの完全性と結果として得られるスペクトルの品質を確保するために、精度と細部への注意が必要です。
概要表:
| ステップ | 詳細 |
|---|---|
| 1. フライス加工・研削加工 | ボールミルまたは乳鉢を使用してサンプルを微粉末（マイクロメートル範囲）に粉砕します。 |
| 2. バインダーとの混合 | 透明性を高めるために、サンプルとバインダー (KBr など) を 1:100 の比率で混合します。 |
| 3. 金型への挿入 | 圧縮のために混合物を清潔なペレットダイに入れます。 |
| 4. 圧縮金型 | 15～40トンの圧力をかけて薄く透明なペレットを形成します。 |
| 5. 品質管理 | ペレットの透明度、均一性、亀裂の有無を検査します。 |
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