FTIR分光法の紹介
FTIR (フーリエ変換赤外) 分光法は、さまざまな材料の化学組成を分析するために広く使用されている技術です。この方法は、他の技術では分析が難しいサンプルに特に役立ちます。これは、サンプルによる赤外光の吸収または透過を測定し、結果のスペクトルをプロットすることによって機能します。 FTIR 分光法は、化学、生物学、材料科学などの分野で一般的に使用されています。未知の物質の同定、化学反応の監視、材料の構造の研究に使用できます。正確な結果を得るには、サンプルを適切に準備し、高品質の機器を使用することが重要です。
目次
サンプル前処理の重要性
サンプルの前処理は分光分析における重要なステップであり、結果の精度と信頼性は分析されるサンプルの品質に大きく依存します。このセクションでは、分光分析のためのサンプル前処理の重要性と、FTIR ペレットプレスがサンプル前処理のアプローチにどのような革命をもたらすことができるかについて説明します。 
高品質のサンプルの確保
分析対象のサンプルの品質は、分光分析で正確な結果を得るために重要です。サンプルの前処理は、サンプルが最高品質であることを保証するための重要なステップです。 FTIR ペレット プレスを使用することで、研究者は分光分析に最適な均一で高密度のペレットを作成できます。これらのプレスを使用すると、サンプルのサイズ、形状、組成を一貫させることができるため、より正確で信頼性の高い結果が得られます。
汚染の回避
汚染はあらゆる科学実験において共通の問題であり、分光分析の結果に大きな影響を与える可能性があります。サンプル調製プロセスにおいて、汚染が最も発生しやすいのは粉砕プロセスです。サンプル前処理装置からの外部成分がサンプルに混入したり、他のサンプルからの相互汚染によって混入したりする可能性があります。 FTIR ペレット プレスを使用すると、汚染が起こりにくい均一で均質なサンプルを作成できるため、この問題を回避できます。
適切なバインダーの選択
サンプル調製プロセスでは、粉末を結合剤と混合して粉末を正しく結合させる必要があります。適切なバインダーを使用することは、粉末を確実に保持し、粉末がバラバラになるリスクを軽減するために不可欠です。 FTIR ペレット プレスでは、混合およびプレス段階でサンプルと均質化し、粉末を結合させるセルロース/ワックス混合物が使用されます。
希釈倍率
精度レベルを確保し、サンプルの過剰な希釈を避けるために、使用する結合剤の量はすべてのサンプルで同じでなければなりません。ほとんどのサンプルでは、弱いペレットが壊れて分光計が損傷し、サンプルが破壊される可能性があるため、大量のバインダーが使用されます。最も一般的なサンプルの希釈率は、バインダーとサンプルの比率 20/30% です。
プレス時の圧力
プレスに使用される圧力も、サンプルの準備中に考慮すべき重要な要素です。 FTIR ペレット プレスは 15 ～ 35 T の圧力を使用します。これは、分光分析に最適な均一で高密度のペレットを作成するのに最適です。
結論として、サンプル前処理は分光分析における重要なステップであり、FTIR ペレットプレスはサンプル前処理のアプローチに革命を起こすことができます。 FTIR ペレット プレスを使用することで、研究者は分光分析に最適な均一で高密度のペレットを作成し、汚染を回避し、適切なバインダーと希釈率を使用し、プレスに最適な圧力を使用することができます。
KBrペレットの調製プロセス
フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光法は、材料分析で広く使用されている技術です。 KBr ペレットはこの技術に不可欠な部分であり、IR 透過性の KBr 粉末と混合された少量のサンプルを含む薄くて透明なペレットです。このセクションでは、KBr ペレットの調製プロセスについて詳しく説明します。
必要な機器
KBr ペレットを製造するには、いくつかの特別な機器が必要です。これらには、必要な直径のペレット プレス ダイ セット、乳棒と乳鉢、KBr 粉末が含まれます。
サンプルの準備
KBr ペレット調製プロセスの最初のステップは、サンプルと KBr 粉末を乳鉢で混合することです。 KBr 粉末と完全に混合するために、サンプルは少量ずつ添加する必要があります。 KBr 粉末とサンプルの比率は通常 100:1 で、必要なサンプルはわずか数ミリグラムです。
研削
次に、混合物を乳鉢で乳棒を使用して微粉末に粉砕します。このステップは、サンプルとKBr粉末の均一な混合物を得るために重要です。硬い物質による汚染を防ぎ、サンプル粉末の損失を避けるために、滑らかな乳棒と瑪瑙などの乳鉢を使用することが不可欠です。
ペレットプレス
サンプルが粉砕されると、ペレットプレスの準備が整います。ペレットの製造には、必要な直径のペレット プレス ダイ セットが使用されます。混合物をダイ内に配置し、FTIR ペレット プレスを使用して制御された圧力と温度を適用します。プレスはプランジャーに数トンの圧力を加え、粉末混合物を薄いディスクに固めます。ペレットのサイズは、使用するダイセットの直径によって異なります。
品質管理
KBr ペレットの品質は、分光分析を成功させるために非常に重要です。高品質のペレットを確保するには、汚染のない分光グレードの KBr 粉末を使用する必要があります。サンプルがKBr粉末と完全に混合されていること、およびペレットが透明で均質であることを確認することが重要です。
結論として、KBr ペレットの調製は FTIR 分光分析において重要なステップです。 FTIR ペレットプレスの出現により、プロセスはより利用しやすく効率的になりました。このセクションで概説する手順に従うことで、高品質の KBr ペレットを迅速かつ簡単に製造でき、分光分析がより効率的かつ正確になります。
複合材料研究のための粉末圧縮
粉末圧縮は、分光分析で信頼性と再現性のある結果を得るために使用される重要なプロセスです。粉末や複合材料を扱う場合、正確で一貫した結果を達成するのは困難な場合があります。しかし、FTIR ペレット プレスを使用すると、研究者はルースパウダーによって引き起こされるばらつきや不一致を排除できるため、より信頼性が高く正確なデータが得られます。
粉末サンプルをペレットダイで圧縮する
粉末圧縮の最初のステップは、ペレット ダイを使用して粉末サンプルを圧縮することです。粉末サンプルをプレスする目的は、荷重を取り除いた後もバラバラにならない固体材料を作成することです。粉末粒子は押し込まれてより密接に接触し、それらの間の隙間を閉じ、それらを強制的に流動させ、より緊密な充填状態に再配置します。利用可能な体積がすべて減少すると、粒子の流れが止まり、粒子はさまざまな塑性変形や弾性変形を受け始め、その結果粒子が互いに結合します。
ペレットを完全に結合させるために必要な荷重は、使用する材料に大きく依存します。一般に、硬くて脆い材料は、柔らかい材料よりも互いに結合しにくいです。ダイ内で流動しにくい粉末は、付着を起こすのに十分な充填ができないため、サンプルの作成がより困難になります。圧縮に必要な圧力は、水分含有量、粒子サイズと分布、材料の全体的な均質性などにも依存します。
FT-IR用プレスペレット
研究室が主に FT-IR 用に KBr ペレットをプレスする場合、材料は主に KBr 塩であり、分析材料の一部が加えられています。水分を過剰に吸収させずに 2 つの材料をよく混合する必要があります。直径 13 mm のペレット ダイを通して適用される 10 トンの荷重は、通常、この作業には十分以上であり、これは多くの場合、KBr ペレット製造の「経験則」として扱われます。 
XRF用ペレットのプレス
XRF 分析用にペレットをプレスするには、32 mm または 40 mm のペレット直径が一般的です。これにより、ペレット表面に X 線ビーム用の十分なスペースが確保されます。 XRF によって研究される物質は、医薬品化合物から粉末岩石、砂、その他の地質物質にまで及びます。地質サンプルには非常に硬くて脆い鉱物が多く含まれていることが多いため、ペレットを形成する能力は非常に劣ります。これらは通常、非常に細かい粉末に粉砕され、次に進む前にセルロースまたはホウ酸結合剤と混合されます。ほとんどのサンプルは、40 mm ダイでペレットを形成するために 10 ～ 20 トンの荷重で適切なペレットを形成します。ただし、非常に困難なサンプルの場合は、最大 40 トンの荷重が必要になる場合があります。
フィルムメーカーによるポリマーフィルムの成形
分光技術を使用したポリマーの分析では、多くの場合、薄膜を作成する必要があります。これは、加熱されたプラテンとフィルム製造型を使用して熱と圧力をかけて正確に厚さを設定することで実現できます。 
結論
結論として、FTIR ペレット プレスを使用した粉末圧縮は、特に粉末や複合材料を扱う場合、分光分析において不可欠なステップです。ペレットプレスを使用することで、研究者はルースパウダーによって引き起こされるばらつきや不一致を排除し、より信頼性の高い正確なデータを得ることができます。ペレットプレスを使用すると、少量のサンプルの分析も可能になり、無駄を最小限に抑えてコストを削減できます。
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