赤外分光法試料の調製と取り扱い

固体試料の調製

試料とKBrの比率

試料と臭化カリウム（KBr）の比率は、明瞭で正確な赤外スペクトルを得るために非常に重要です。通常、この比率は1:200に設定され、吸収ピークが透過率10%から80%の最適範囲に収まるようにします。この濃度範囲は、赤外線ビームが試料に完全に吸収または散乱されるのを防ぎ、ノイズの多いスペクトルになるのを防ぐため不可欠です。

この比率を達成するためには、KBr中の試料の濃度は0.2～1％でなければならない。KBrペレットの厚さは液膜のそれよりもかなり大きいため、このような低い濃度が必要になる。濃度が高いと、透明なペレットを得るのが難しくなり、IRビームが吸収または散乱され、スペクトルの質が損なわれる可能性がある。

側面	詳細
サンプル/KBr比	1:200
最適透過率	10%から80
試料濃度	0.2～1パーセント
目的	IRビームの吸収や散乱を防ぎ、鮮明なスペクトルを得る。

試料とKBrの比率を適切にすることは、適切な濃度を達成することだけでなく、混合物の質についても重要である。試料とKBrが均一に混合されていることが理想的ですが、臭化カリウムの過度の粉砕は避けるべきです。過度の粉砕は湿度吸収を増加させ、特定のスペクトル範囲において高いバックグラウンドを引き起こす可能性がある。したがって、調製プロセスでは、迅速かつ効率的に作業することが重要である。

臭化カリウムの調製

赤外分光用の臭化カリウム（KBr）を調製するには、以下のものを使用することが重要です。光学試薬グレードのKBr.これにより、正確なスペクトル分析に必要な純度と透明性が確保されます。

乾燥工程:試料とKBrの両方を十分に乾燥させる。この工程は、スペクトル結果を妨げる可能性のある水分を除去するために不可欠です。
研磨:乾燥後、KBrと試料を一緒に約3～5分間粉砕する。3～5分.この粉砕プロセスにより、混合物が均質化され、KBrマトリックス内の試料の均一な分布が保証される。
再乾燥:粉砕後、混合物を再度乾燥させ、粉砕工程で混入した可能性のある残留水分を除去する。この最終乾燥工程により、錠剤にする前に混合物から完全に水分を取り除きます。

このような綿密なステップを踏むことで、KBrの調製により、干渉のないクリアで正確な赤外スペクトルを得ることができます。

錠剤のプレス

錠剤のプレス工程は、赤外分光用の固体試料調製における重要なステップです。最終製品の均一性と完全性を保証するために、いくつかの細心の手順が必要です。

まず、サンプルは金型内に均一に分散されていなければなりません。これにより、圧縮工程で加えられる圧力が均一に分散され、安定した形と大きさの錠剤が得られます。加える圧力は通常10～15MPaの間で、構造的な損傷を与えることなく粉末を固形の錠剤に圧縮するのに十分な力です。

圧力が加えられると、1～2分間維持される。この時間により、造粒された材料が効果的に結合し、凝集性のある硬い錠剤が形成される。錠剤が望ましい硬度と密度を達成するためには、この間の圧力の維持が重要です。

所定の時間圧力が維持された後、圧力は徐々に解放されます。錠剤に急激な衝撃が加わると、亀裂や破損の原因となる可能性があります。その後、錠剤は金型から排出され、さらなる分析の準備が整います。

錠剤のプレス工程は圧縮の原理を利用しており、上下のパンチが金型内で連動して錠剤を形成します。この2段階の動作により、粉末が均一に圧縮され、均一な製品が得られます。これらの機械で使用される油圧機構により、圧力が錠剤全体に均等に分散され、均一性と品質がさらに向上します。

まとめると、錠剤のプレス工程は、赤外線分光分析に適した高品質で均一な錠剤の製造を保証する、注意深く計画された手順です。試料の最初の分配から錠剤の最終的な排出までの各工程は、一貫性と完全性を維持するように設計されており、正確で信頼性の高い分光分析を保証します。

金型洗浄

赤外分光分析用金型の完全性と寿命を維持するためには、入念なクリーニングを行うことが重要です。エタノール エタノールは、使用後すぐにカビの残留物を除去する効果的な薬剤です。この方法は金型を清潔に保つだけでなく、今後の分析の妨げとなる汚染物質の蓄積を防ぎます。

洗浄工程の後、モールドはデシケーター.この環境は、鋳型の構造的完全性や分光学的性能に悪影響を及ぼす錆や腐食を防ぐために不可欠である。デシケーターは湿度をコントロールし、湿気による損傷から金型を守ります。

洗浄ステップ	目的
エタノール洗浄	カビの残留物を除去し、汚染を防ぎます。
デシケーター保管	湿度を管理することで、錆や腐食を防ぎます。

これらのステップに従うことで、金型が最適な状態に保たれ、正確で精密な赤外分光測定が可能になります。

KBR赤外臭化カリウム粉末

液体サンプルの前処理

油性または粘性の液体

赤外分光分析で油性の液体や粘性の液体を扱う場合、正確な結果を得るためには前処理が非常に重要です。このような試料は通常、臭化カリウム（KBr）または塩化ナトリウム（NaCl）ウェハーに直接塗布します。これらのウェーハはしばしばウィンドウと呼ばれ、赤外光に対して透明な材料で作られており、大きな干渉を受けることなくスペクトルを透過させることができる。

このプロセスでは、ウェハーの表面に油性または粘性の液体を薄く均一に塗る。これにより、サンプルの吸収特性を正確に測定することができる。KBrウェハーとNaClウェハーのどちらを選ぶかは、サンプルの特性や測定波長域によって異なります。一般的にKBrウェハは中赤外領域の分析が必要なサンプルに使用され、NaClウェハは遠赤外領域の分析が必要なサンプルに適しています。

スペクトルを明瞭にするためには、試料層をできるだけ薄く均一にすることが不可欠です。これは、マイクロスパチュラまたは同様の道具を使用して、液体をウェハ表面に均一に広げることで達成できます。試料を塗布したら、分析前に液体が乾燥したり特性が変化したりしないように、すぐに検査できる状態にします。

まとめると、赤外分光分析用の油性または粘性の液体の調製には、サンプルをKBrまたはNaClウェハーに塗布するシンプルかつ細心のプロセスが必要です。

低粘度・高沸点液体

低粘度や高沸点の液体には、2枚の透明なウェハーの間に薄く均一な膜を作るという調製法が用いられます。この手法により、液体試料が均一に分散され、赤外線の透過経路が確保されるため、正確なスペクトル分析が容易になります。

これを実現するために、2枚の臭化カリウム（KBr）または塩化ナトリウム（NaCl）ウェハーが採用される。これらのウェハは、正確なスペクトルデータを得るために重要な赤外領域において、優れた光学的透明性を持つことから選ばれている。このプロセスは、ウェハーの1枚に液体サンプルを小滴垂らすことから始まる。次に、2枚目のウェハーを注意深く上に置き、2つの表面の間に液体を挟み込む。

ウェハーを軽く押し付け、液体を薄く均一な膜に広げる。この工程は、サンプルの厚みが表面全体で一定であることを保証するため非常に重要であり、正確なスペクトル解釈に不可欠である。薄膜を形成することで、基板からの干渉が最小限になり、得られる赤外スペクトルの品質が向上します。

この方法は、沸点が高いために揮発しにくい液体に特に有利です。加熱やその他の複雑な手順を必要としないため、スペクトルデータの完全性と精度を維持しながら、試料調製プロセスを簡素化できます。

低沸点液体

低沸点液体の場合、赤外分光分析で正確で再現性のある結果を得るためには、前処理方法が非常に重要です。これらの液体は揮発性が高いため、検査プロセス中の蒸発や汚染を防ぐために特別な取り扱いが必要です。

まず、液体試料は密閉された液体セルに注入されます。セルの厚さの選択は重要で、赤外光の最適な吸収と透過を確保するために、特定のサンプルに適した厚さにする必要があります。一般的には、試料の特性と必要な分光分解能に応じて、0.01～1.0 mmの厚さのセルを使用します。

分光分析終了後は、セルを完全に洗浄する必要があります。このステップは、残留試料を除去し、次回の試料との二次汚染を防ぐために不可欠です。洗浄溶媒は、サンプルとセル材料の化学的性質に基づいて慎重に選択する必要があります。一般的な溶媒には、クロロホルム、四塩化炭素、ヘキサンなどがある。

まとめると、低沸点液体の取り扱いには、赤外分光測定結果の完全性と信頼性を維持するために、適切な厚さの密閉セルへの正確な注入と、試験後の入念な洗浄が必要です。

水性試料

赤外分光分析で水性試料を扱う場合、主な課題は赤外領域における水の著しい吸収にあります。これを克服するために、有機物は通常、ジクロロメタン、クロロホルム、酢酸エチルなどの有機溶媒を用いて抽出されます。これらの溶媒は、水と混和しない一方で、さまざまな有機化合物を溶解する能力があることから選択される。

抽出が完了したら、溶媒を制御された条件下で蒸発させる。通常、ロータリーエバポレーターや窒素ガスの穏やかな流れを使用する。このステップは、抽出された有機物の熱分解を避けるために非常に重要である。蒸発後、残った液体または固体の残渣は、分光分析の準備が整う。溶媒の選択と蒸発技術は、得られるスペクトルの質に大きく影響し、有機成分が分離され、正確な分析のために保存されることを保証します。

臭化カリウムの赤外圧力

ガスサンプルの調製

一般的な方法

赤外分光分析用のガス状試料を調製する場合、一般的な方法ではガス状試料をガス吸収セルに充填します。このセルはガス用に特別に設計されており、正確なスペクトル分析のための制御された環境を提供します。

ガス試料調製のステップ

ガス吸収セルの選択:適切な寸法のガス吸収セルを選び、赤外線に対して透明な材料を使用する。一般的な材料には、フッ化カルシウムや臭化カリウムなどがあります。
セルの準備:ガス吸収セルが清潔で乾燥していることを確認する。水分や不純物が残っていると、スペクトルデータの妨げになります。
セルの充填:校正されたガスハンドリングシステムを使用して、ガス状サンプルをセルに導入します。このシステムにより、ガス体積の正確な測定とセルへの導入が保証されます。
セルの密閉:必要な量のガスがセル内に入ったら、漏れや汚染を防ぐためにセルを密封します。適切な密封は、試験中のサンプルの完全性を維持するために非常に重要です。
試験:分析のために、密封したガス吸収セルを赤外分光計に入れます。分光計はガスの吸収スペクトルを記録し、その組成と特性に関する貴重なデータを提供します。