フーリエ変換赤外分光法（FTIR）では、臭化カリウム（KBr）が主に用いられます。その理由は、分子振動が測定される広いスペクトル範囲にわたって赤外線に対して透明であるためです。この特性により、KBrは理想的な固体マトリックス、すなわち「窓」として機能し、それ自体が干渉する信号を発生させることなくサンプルを保持できるため、得られたスペクトルが分析対象の物質のみのものであることが保証されます。
FTIRで固体サンプルを分析する際の中心的な課題は、測定に必要な十分な赤外光が透過するように調製することです。臭化カリウムは、完璧な不活性で透明な希釈剤として機能し、サンプルを均一に分散させたペレットを作成することを可能にし、これは正確な分析に理想的です。
サンプルマトリックスの基本的な役割
高濃度固体の問題
純粋な生の状態で固体サンプルを分析することは、透過型FTIRではしばしば不可能です。厚すぎる、または濃度が高すぎるサンプルは、ほぼ100%の赤外光を吸収し、平坦で役に立たないスペクトルになります。
目標は、光路内に適切な量のサンプルを入れることです。つまり、明確な吸収ピークを生成するには十分だが、すべての光を遮断するほど多くない量です。
IR透明媒体の必要性
濃度の問題を解決するために、サンプルは媒体で希釈されます。これが機能するためには、希釈媒体自体が赤外分光光度計に対して見えない（透明である）必要があります。
臭化カリウムは、ほとんどすべての特徴的な分子振動が発生する中赤外領域（4000～400 cm⁻¹）全体で光学的に透明です。これにより、分光計がサンプルのみを「見る」ことを可能にする中立的な背景が作成されます。
均一性と光路長の確保
サンプルとKBrの粉末を混合し、高圧下でプレスすることにより、薄く半透明なペレットが作成されます。このプロセスにより、微粉砕されたサンプル粒子が均一に分散されることが保証されます。
この均一性により、光線が通過する一貫した光路長が提供され、これは明確なピークを持つ高品質で再現性のあるスペクトルを生成するために不可欠です。
KBrを標準たらしめる主要な特性
広いスペクトル透過性
KBrの最も重要な特徴は、中赤外域で吸収がないことです。その光学窓は紫外線領域（約250 nm）から遠赤外領域（約25,000 nm、または400 cm⁻¹）まで広がり、ほとんどの有機および無機化合物にとって多用途な選択肢となります。
化学的不活性
理想的なマトリックス材料はサンプルと反応してはなりません。KBrはアルカリハライド塩であり、ほとんどの分析対象物に対して化学的に不活性であるため、測定されるスペクトルが意図しない反応生成物のものではなく、元のサンプルものであることが保証されます。
展延性のある物理的形態
KBrは比較的柔らかい結晶性の塩です。微粉末に粉砕され、数トンの圧力を受けると、変形して流れ、ガラス状の固体ディスクに融合し、分散したサンプル粒子を所定の位置に固定します。
トレードオフと落とし穴の理解
吸湿性の課題
KBrの単一の最大の欠点は、吸湿性であることです。つまり、大気中の水分を容易に吸収します。水は強いIR吸収（約3400 cm⁻¹付近に非常に広いピークと、1640 cm⁻¹付近にもう一つのピーク）を持ち、サンプルの重要なピークを容易に覆い隠す可能性があります。
このため、KBrはデシケーターまたは乾燥オーブンに保管する必要があり、クリーンなバックグラウンドを確保するために、サンプル調製は低湿度の環境で行う必要があります。
粉砕プロセスの重要性
鮮明なペレットを得るためには、サンプルとKBrの両方を、通常はめのう製の乳鉢と乳棒を使用して、非常に細かい粉末になるまで一緒に粉砕する必要があります。
粒子サイズが大きすぎる場合（IR光の波長と同程度）、有意な光散乱を引き起こし、スペクトルのベースラインを歪ませ、データの品質を低下させる可能性があります。
他の材料を使用すべき場合
KBrは標準ですが、唯一の選択肢ではありません。遠赤外領域（400 cm⁻¹未満）での分析が必要なサンプルには、その透過窓がより低い周波数まで広がるため、ヨウ化セシウム（CsI）が使用されます。粉砕が難しいサンプルや粘着性のあるサンプルには、はるかに柔らかく、サンプルと単にプレスするだけで済むため、塩化銀（AgCl）を使用できます。
サンプル調製への適用方法
- 安定した固体のルーチン分析が主な焦点の場合： 貯蔵および調製中に湿気を適切に管理できる限り、KBrは費用対効果が高く、業界標準の選択肢です。
- サンプルが湿気に非常に敏感であるか、粉砕が難しい場合： サンプルの表面を直接分析する、アテニュエートド・トータル反射（ATR-FTIR）などの代替の非破壊技術を検討してください。
- 遠赤外領域（400 cm⁻¹未満）の振動を分析する必要がある場合： ヨウ化セシウム（CsI）など、より広い透過窓を持つマトリックス材料に切り替える必要があります。
適切なサンプル調製技術を選択することは、意味のある赤外スペクトルを得るための基礎となります。
要約表：
| KBrの主要特性 | FTIRにとって重要な理由 |
|---|---|
| 広いIR透過性 | IR光を吸収しないため、サンプル振動の正確な測定が可能になる。 |
| 化学的不活性 | サンプルとの反応を防ぎ、純粋なスペクトルを保証する。 |
| 展延性 | 圧力下で固体で透明なペレットを形成し、均一な分析を可能にする。 |
| 吸湿性 | 水分を吸収するため、スペクトル中の水ピークを避けるために慎重な取り扱いが必要。 |
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