蒸留装置を設置するには、安全性、純度、効率を確保するために細心の注意が必要です。以下は、あなたが取るべき重要な注意事項です。
温度と真空のコントロール
温度と真空の制御は、蒸留装置のすべての部分について調整可能で正確でなければならない。
これらのパラメーターの制御を怠ると、蒸留物の熱破壊、酸化、不純蒸留物の発生につながります。
正確な温度制御は、製品を劣化させる過熱を防ぐ。
適切な真空制御は、蒸留が適切な圧力で行われることを保証し、蒸留物の沸点と純度に影響を与えます。
装置の確実な組み立て
適切なガラス器具の使用
丸底フラスコから始める。このフラスコは蒸留する液体を入れる重要なものである。
このフラスコは、不安定による事故を防ぐため、小型の三つ又クランプ、リングスタンド2本、リングクランプを使ってしっかりと固定する。
加熱源の設置
リングクランプをリングスタンドの上に置き、スチームバス、ホットプレート、ヒーティングマントルなどの熱源を保持する。
このように設置することで、均一な加熱が保証され、熱源がガラス器具に直接接触するのを防ぎ、破損のリスクを減らすことができます。
追加コンポーネントの接続
Yアダプターを丸底フラスコの上に置き、コンデンサーをケッククリップと万能クランプを使ってYアダプターに固定します。
このセットアップは、蒸気を蒸留液に効率よく凝縮させるために不可欠である。
装置の慎重な操作
初期設定と操作
蒸留を開始する前に真空度を0.03MPa程度まで下げ、蒸留フラスコが滑らないように回転を開始する。
運転中は、蒸留フラスコを回転させながら、水槽の温度調節を行う。
停止手順
蒸留が終了したら、まず回転を止め、装置を大気と連通させ、真空度が約0.04MPaまで下がったら真空ポンプを停止させる。
これにより蒸留フラスコの脱落や吸い戻りを防止することができます。
メンテナンスと安全確認
各インターフェース、シール面、シールリング、ジョイント部には、取り付け前に真空グリースを塗布し、密閉性を確保し、漏れを防止してください。
さらに、装置を損傷させるドライバーン（空焚き）を防ぐため、電源を入れる前に加熱タンクに水を加えなければならない。
結論
融点の高い化合物を含む蒸留プロセスでは、タンク、ポンプ、パイプ、バルブに二重構造の加熱スリーブを装備する必要がある。
エバポレーター用に高品質のスターラーを購入することも、均一な加熱を保証し、流体膜の厚さを減らし、蒸気の凝縮を促進し、残留物と蒸留物の分離を助けるので有益である。
分子蒸留のハードウェアは、使用前に必ず徹底的なラボ試験を受けていることを確認してください。
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