FTIR(フーリエ変換赤外分光法)の典型的な試料とKBrの重量比は、通常約1%である。
この方法では、試料の入ったKBrペレットを調製し、それを赤外光で分析する。
希釈剤としてKBrを使用するのは、赤外光に対して透明であるため、光路を遮ることなく正確な測定ができるため実用的です。
FTIRの試料KBr比とは?(完璧な準備のための4つの重要なステップ)
1.バックグラウンド測定
最初に、拡散反射アクセサリーのサンプルプレートに充填された純粋なKBrまたは別の希釈剤粉末のバックグラウンド測定を行います。
このステップでは、希釈剤の固有の特性を考慮することで、その後の測定が正確であることを保証します。
2.サンプル希釈
次に、サンプル粉末をKBr粉末で0.1%~10%の濃度範囲に希釈します。
この希釈は、試料が光路を遮るのを防ぎ、検出器が正確に光吸収を測定できるようにするために非常に重要です。
3.サンプルプレートの梱包
希釈後、サンプルをサンプルプレートに詰める。
これは、プレートにKBr粉末を充填し、少量のKBrを混ぜた試料粉末を加えることで行うことができる。
使用するサンプル量はごく少量で、通常50~100 ng程度で分析には十分である。
4.適切な試料調製の重要性
試料とKBrの比率が高いと、ディスクが濁ったり、スペクトルの質が低下したりすることがある。
試料が光の透過を妨げず、スペクトルのピークがシャープで明瞭になるように、理想的な比率を維持する。
試料は通常、過剰のKBrで粉砕され、ダイを使ってペレット状に押し出される。
ダイの大きさは様々ですが、一般的な大きさは内径13mmです。
ペレットの曇りやスペクトルの質の低下などの問題を避けるためには、適切な粉砕とプレス技術が不可欠です。
ほとんどの検出器は、特定の範囲で直線的な応答を示す。
FTIRの場合、試料に起因する最大のピークの強度は2~5%Tが理想的です。
それ以上の強度は、検出器が直線範囲以上のピークを正確に測定できないため、測定値が歪む可能性があります。
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