フーリエ変換赤外分光法（FTIR）では、正確で信頼性の高いスペクトルを得るために試料の前処理が重要です。一般的な方法では、臭化カリウム（KBr）と試料を用いてペレットを作成します。典型的なKBrと試料の比率は100:1です。つまり、ペレットはKBrが主成分で、試料は少量です。この比率により、試料がKBrマトリックス内に十分に分散し、ペレットを通して赤外光を効果的に透過させることができます。KBrは赤外領域で透明な媒体として働き、試料固有の吸収帯を大きな干渉を受けることなく検出できます。
キーポイントの説明
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FTIRにおけるKBrの目的:
- FTIRでKBrが使用されるのは、赤外光に対して透明であるため、赤外ビームが吸収されることなく試料を透過するからである。この透明性は、明瞭で解釈可能なスペクトルを得るために不可欠です。
- KBrマトリックスは試料を均一に分散させ、赤外光が試料分子と均一に相互作用するようにします。
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典型的なKBrと試料の比率:
- KBrと試料の標準比率は100：1である。これは、KBr 100部に対して試料1部という意味である。
- 例えば、200mgのKBrを使用する場合、通常2mgの試料を加えます。この比率により、試料がKBrマトリックス内で十分に希釈され、過剰吸収を防ぎ、赤外光が効果的にペレットを通過できるようになります。
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ペレットの調製:
- ペレットを調製するために、KBrと試料の混合物を細かく粉砕し、均一な混合物を確保する。この工程は、KBrマトリックス内に試料を均一に分布させるために非常に重要である。
- その後、混合物をペレットプレスで高圧（通常約10トン）下にプレスし、透明なペレットを形成する。高い圧力により、ペレットは密度が高くなり、赤外線を散乱させスペクトルを歪める可能性のあるエアポケットがなくなります。
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100:1の比率を使用する利点:
- サンプルの過負荷を最小限に:KBrと試料の比率が高いため、試料が濃縮されすぎず、過剰吸収や検出器の飽和を防ぐことができます。
- スペクトルの質を高める:試料をKBrで希釈することで、赤外光が試料分子と相互作用し、シャープで明瞭な吸収バンドが生成されるため、スペクトルの解釈が容易になります。
- 散乱を低減:ペレットの微粉砕と高圧プレスにより、赤外光の散乱が最小限に抑えられ、より鮮明で正確なスペクトルが得られます。
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試料調製への配慮:
- サンプル純度:KBrマトリックスの汚染を避けるため、試料はできるだけ純粋でなければならない。
- 水分コントロール:水分は赤外光を吸収してスペクトルを妨害するので、KBrも試料も乾燥している必要がある。調製前にKBrと試料をオーブンで乾燥させるのが一般的です。
- 粒子径:試料とKBrは、均一な混合を確実にするために微粉末にする。粒子が大きいと、分布が不均一になり、スペクトルの質が悪くなります。
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代替比率とその意味:
- 100:1の比率が標準ですが、異なる比率を使用する場合もあります。例えば、サンプルに非常に強い吸収帯がある場合、サンプルをさらに希釈するために高い比率（例えば200：1）が使用されるかもしれない。
- 逆に、吸収が非常に弱いサンプルの場合、シグナル強度を上げるために低い比率（例えば50：1）を使用することがあります。ただし、過剰吸収や検出器の飽和を避けるために注意が必要です。
まとめると、KBrと試料の比率は100:1がFTIR試料調製において確立された標準です。これにより、試料がKBrマトリックス内で十分に希釈され、赤外光の効果的な透過と高品質のスペクトル生成が可能になります。最良の結果を得るためには、微粉砕や高圧プレスなどの適切な準備が不可欠です。
総括表
| アスペクト | 詳細 |
|---|---|
| KBr/サンプル比 | 100:1（KBr100部対試料1部） |
| KBrの目的 | 赤外光に対して透明で、試料を均一に分散させる。 |
| 準備ステップ | 微粉砕、高圧プレス（10トン） |
| 主な利点 | サンプルの過負荷を最小限に抑え、スペクトルの質を高め、散乱を減少させる |
| 考慮事項 | 試料の純度、水分コントロール、微粒子サイズ |
| 代替比率 | サンプルの吸収強度に応じて調整可能（例：200:1または50:1） |
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