技術チーム · Kintek Solution

FTIR（フーリエ変換赤外分光法）の典型的な試料とKBrの重量比は、通常約1％である。この方法では、試料の入ったKBrペレットを調製し、それを赤外光で分析する。希釈剤としてKBrを使用するのは、赤外光に対して透明であるため、光路を遮ることなく正確な測定ができるため実用的です。

試料の調製と測定プロセス

1. バックグラウンド測定： 最初に、純粋なKBrまたは他の希釈剤粉末を拡散反射アクセサリのサンプルプレートに詰めてバックグラウンド測定を行います。このステップでは、希釈剤の固有の特性を考慮することで、その後の測定が正確であることを保証します。

2. サンプルの希釈： 次に、サンプル粉末をKBr粉末で0.1%～10%の濃度範囲に希釈します。この希釈は、サンプルが光路を遮るのを防ぎ、検出器が正確に光吸収を測定できるようにするために非常に重要です。

3. サンプルプレートの梱包： 希釈後、サンプルをサンプルプレートに詰める。使用するサンプル量はごく少量で、通常50～100 ng程度で分析には十分です。

適切なサンプル調製の重要性

• 最適な試料/KBr比： 試料とKBrの比率が高いと、ディスクが濁ったり、スペクトルの質が低下したりすることがある。理想的な比率を維持することで、サンプルが光の透過を妨げず、スペクトルのピークがシャープで明瞭になります。
• 調製技術： 試料は通常、過剰のKBrで粉砕し、ダイを使ってペレット状に押し固める。ダイの大きさはさまざまだが、一般的な大きさは内径13mm。ペレットの曇りやスペクトルの質の低下などの問題を避けるためには、適切な粉砕とプレス技術が不可欠である。
• 検出器の限界： ほとんどの検出器は、特定の範囲で直線的な反応を示す。FTIRの場合、試料によって引き起こされる最大のピークは、理想的には2～5パーセントTの強度であるべきである。より高い強度は、検出器がその線形範囲以上のピークを正確に測定できない可能性があるため、歪んだ測定値につながる可能性がある。

結論

FTIRにおける試料とKBrの重量比は通常1％で、試料が赤外光を遮らないようにし、検出器が正確に光吸収を測定できるようにする。高品質のスペクトルを得るには、サンプルの慎重な粉砕やKBrペレットへの押し込みなど、適切な前処理技術が不可欠です。