KBrペレット法は、固体試料の赤外スペクトルを分析するために用いられる手法である。
臭化カリウム(KBr)を使って透明なディスクを作り、このディスクを分析に使用する。
この方法は、KBrのようなハロゲン化アルカリが加圧下で可塑化し、赤外領域で透明なシートを形成する性質に基づいています。
KBrペレット法の原理とは?5つのステップ
1.透明ディスクの形成
KBrペレット法は、KBrのようなハロゲン化アルカリが高圧をかけると可塑化する性質を利用する。
KBrを固体試料と混合して加圧すると、赤外線分析に適した透明なディスクが形成されます。
この透明性は、赤外光が試料を透過し、試料の分子構造に対応する特定の波長の検出を可能にするため、非常に重要である。
2.試料の調製
KBrペレットを調製するには、少量の固体試料(通常1mg)をKBr粉末(200~300mg)と真空ペレットダイ内で混合する。
この混合物は、通常、乳鉢と乳棒または粉砕機を使用して、KBrマトリックス内に試料が均等に分布するように、徹底的に混合される。
このステップは、明瞭で正確なスペクトルを得るために重要である。
3.ペレットのプレス
ブレンドされた混合物は、次にペレットダイに入れられ、油圧プレスを用いて高圧(約8トン)にかけられる。
この圧力により、KBrと試料は固形の透明な円盤状になる。
加える圧力は、試料を過度に加熱したり劣化させたりすることなく、透明な円板を確実に形成するのに十分でなければならない。
4.ペレットの分析
形成されたKBrペレットは、分析のために赤外分光計に入れられます。
ディスクは透明であるため、赤外光を透過させることができ、赤外光は試料と相互作用し、試料の化学組成と構造を決定するために分析できるスペクトルを生成する。
5.利点と信号強度の制御
KBrペレット法の大きな利点の一つは、試料濃度や光路長を調整することで信号強度を制御できることである。
ペレットダイに試料またはKBrを追加することで、光路長を長くすることができ、Beer-Lambertの法則に従って吸光度を直線的に増加させることができる。
この機能は、微量汚染物質を示す可能性のある弱いスペクトルバンドを検出するのに特に有効です。
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