サンプルの前処理は、分析結果の正確性と信頼性を確保する上で重要なステップである。しかし、これは重大な汚染源にもなり得ます。
サンプル前処理中に考えられる汚染源にはどのようなものがあるのでしょうか？(3つの主な原因)
1.サンプル前処理装置からの汚染
試料を微粉末にするために使用される試料粉砕機は、コンタミネーションを引き起こす可能性がある。
一般的にスチール、タングステンカーバイド、アルミナやジルコニアなどのセラミックスで作られた粉砕ボウルは、試料に元素を溶出する可能性があります。
例えば、鋼鉄は鉄、ニッケル、クロムを添加する可能性があります。
炭化タングステンはタングステンを添加する可能性がある。
アルミナとジルコニアは、それぞれアルミニウムとジルコニウムを添加する可能性がある。
不要なコンタミネーションを避けるため、分析対象元素に基づいて粉砕媒体の選択を慎重に検討する必要があります。
炭化タングステンは、その硬度と、コストが高いにもかかわらず、ほとんどの分析においてタングステンの重要性が相対的に低いことから、しばしば好まれる。
2.試料間の交差汚染
これは、特にさまざまな種類の試料が処理される環境では、重大な汚染源となる。
クロスコンタミネーションは、ある試料の物質が別の試料と不注意に混ざり合い、両方の試料の完全性が損なわれた場合に起こります。
これは、試料の粉砕、計量、混合、その他試料を取り扱うあらゆる段階で起こり得ます。
このリスクを最小化するためには、厳密なプロトコールと、サンプル間の機器の入念な洗浄が不可欠です。
3.校正用標準試料とルーチン試料の準備
蛍光X線分析の精度は、校正用標準試料とルーチン試料の準備に大きく依存します。
調製方法に逸脱があると、不正確な結果につながる可能性があります。
正確な計量技術、徹底的な混合、高品質の融合手段の使用などの要素が極めて重要です。
融合手段は、ナトリウムやリチウムの四ホウ酸塩や炭酸塩のような元素で希釈されていることが多く、汚染物質の混入を避けるために慎重に選択しなければならない。
表面の湿気を取り除くために、試料と融合手段を105～110℃で乾燥させることが推奨され、有機成分を除去するために加熱が必要な場合もある。
希釈率は通常1:3から1:20の範囲で、元素間の影響や自己吸収を最小限に抑え、直線的な検量線を保証します。
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