走査型電子顕微鏡（SEM）において、最も一般的なコーティングは、金（または金-パラジウム合金）、白金、クロム、銀、炭素などの導電性材料の薄膜です。金属の場合はスパッタコーティング、炭素の場合は蒸着として知られるこのプロセスは、非導電性サンプルを電子線下での分析に適格にするために適用されます。
SEMのためにサンプルをコーティングする核心的な目的は、根本的な問題、すなわち、非導電性の表面に電子ビームが当たると電気的な「チャージング」（帯電）が発生し、画像が著しく歪むという問題を解決することです。導電性コーティングは、この電荷を接地へ逃がす経路を提供し、鮮明で安定した高解像度のイメージングを可能にします。
SEM分析においてコーティングが不可欠な理由
準備なしでSEMで観察できるサンプルもありますが、ほとんどの非導電性または導電性の低い材料は、使用可能な画像を生成するためにはコーティングが必要です。この前処理ステップは、電子顕微鏡に固有のいくつかの重要な問題に対処します。
電気的な「チャージング」の防止
コーティングの主な理由は、試料表面の電気伝導性を向上させることです。
電子ビームが非導電性サンプルに当たると、電子が表面に蓄積し、負電荷が発生します。この「チャージング」効果は、入射ビームを偏向させ、放出される信号を妨害し、明るい斑点、筋、歪んだ画像をもたらします。
薄い金属または炭素のコーティングは導電性の経路を作り出し、過剰な電荷が接地されたサンプルホルダーに放散されるのを可能にし、画像を安定させます。
より鮮明な画像のための信号の増強
良好なSEM画像は、サンプルから放出される電子を効率的に検出できるかどうかにかかっています。
金や白金などの重金属は、表面のトポグラフィーのイメージングに使用される主要な信号である二次電子の優れた放出体です。これらの材料のいずれかでサンプルをコーティングすると、検出される二次電子の数が大幅に増加し、信号対雑音比が向上し、はるかに鮮明で詳細な画像が得られます。
試料の保護
高エネルギーの電子ビームは、敏感なサンプルを損傷し、局所的な加熱による構造変化や溶融を引き起こす可能性があります。
導電性コーティングは、スキャンされている領域から熱を放散させるのに役立ち、熱損傷を軽減します。また、サンプルを封入し、ビームに敏感な材料が顕微鏡の真空チャンバー内で劣化したり、ガスを放出したりするのを防ぐことができます。
一般的なコーティング材料とその用途
コーティング材料の選択は恣意的ではありません。それは、取得できるデータの質と種類に直接影響します。
金と金-パラジウム
金は、一般的なSEMイメージングにおいて最も一般的で費用対効果の高いコーティング材料です。高い二次電子収率を持ち、トポグラフィー分析のための優れた信号を提供します。純金よりも微細な結晶粒径を生成し、高倍率でのイメージングに適しているため、金-パラジウム（Au/Pd）合金がしばしば好まれます。
白金とクロム
特に電界放出型SEM（FEG-SEM）での超高解像度イメージングには、白金（Pt）またはクロム（Cr）が優れた選択肢となります。これらの材料は、非常に微細な結晶構造を持つ極めて薄い層として堆積させることができ、粗い金コーティングでは見えなくなる可能性のある最も繊細なナノスケールの表面特徴を保持します。
銀
銀（Ag）は、SEMコーティングに使用できる高い導電性を持つ材料です。また、分析後にサンプルから他の金属よりも容易に除去できる場合があるため、サンプルがさらなる試験のために必要とされる場合に有用です。
炭素
炭素（C）は、エネルギー分散型X線分光法（EDSまたはEDX）などのX線マイクロ分析を伴うあらゆる分析の標準的なコーティングです。重金属とは異なり、炭素のX線信号は非常に小さく、実際の試料からの元素信号の検出を妨害しないため、正確な組成データが保証されます。
トレードオフの理解
コーティングの適用は強力な技術ですが、その限界と潜在的な欠点を認識することが不可欠です。
コーティングは表面の詳細を覆い隠す可能性がある
すべてのコーティングはサンプルに材料の層を追加します。コーティングが厚すぎる、または結晶粒構造が粗い場合、観察しようとしている真のナノスケールのトポグラフィーを覆い隠したり、変化させたりする可能性があります。これは、標準的なコーティング（金など）と高解像度コーティング（白金など）との間の主なトレードオフです。
元素分析との干渉
これは理解すべき最も重要なトレードオフです。金や白金などの重金属コーティングは、電子ビームに当たるとそれ自体の強いX線信号を生成します。これにより、サンプルからの元素信号が完全にマスクされるか干渉を受け、正確な組成分析が不可能になります。
プロセスは破壊的である
スパッタコーティングは、ほとんどのサンプルにとって不可逆的なプロセスです。サンプルが一度コーティングされると、下の表面を変更せずにコーティングを除去することは困難または不可能な場合が多いです。
目的に合った適切なコーティングの選択
分析の目的は、常にコーティング材料の選択を決定する必要があります。
- 主な焦点が日常的なトポグラフィーイメージングの場合： 強力で鮮明な信号と費用対効果の高い結果を得るために、金または金-パラジウム合金を使用します。
- 主な焦点が超高解像度の表面詳細（FEG-SEM）の場合： 微細なナノスケールの特徴を保持するために、白金やクロムなどの微細結晶粒材料を使用します。
- 主な焦点が元素分析（EDS/EDX）の場合： 結果がサンプルの組成を反映し、コーティングの組成を反映しないようにするために、必ず炭素コーティングを使用する必要があります。
適切なコーティングを選択することは、困難なサンプルを鮮明で安定した正確な分析結果をもたらすサンプルへと変えます。
要約表：
| コーティング材料 | 主な用途 | 主な利点 | 主な制限 |
|---|---|---|---|
| 金 / 金-パラジウム | 日常的なトポグラフィーイメージング | 高い二次電子収率、費用対効果が高い | 粗い結晶粒が微細な詳細を覆い隠す可能性がある。EDSと干渉する |
| 白金 / クロム | 高解像度FEG-SEMイメージング | 極めて微細な結晶粒、ナノスケールの特徴を保持 | コストが高い。EDSと干渉する |
| 炭素 | 元素分析（EDS/EDX） | X線干渉が最小限、正確な組成データ | イメージングのための二次電子収率が低い |
| 銀 | 一般的なイメージング（一般的ではない） | 高い導電性、除去可能な場合がある | 一般的ではない。EDSと干渉する可能性がある |
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