FTIR(フーリエ変換赤外分光法)分析用の試料を調製する際、明瞭で正確なスペクトルを得るためには、KBr(臭化カリウム)と原薬の比率が重要です。一般的に使用される比率は100:1であり、これは100部のKBrに対して1部の原薬を使用することを意味します。これにより、試料が十分に希釈され、薬物のスペクトルの特徴を不明瞭にするような強い吸収帯を避けることができます。ペレットの大部分はKBrで構成されています。KBrは赤外線に対して透明で、試料を均一に分散させるマトリックスとして機能します。
キーポイントの説明

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FTIR分析におけるKBrの目的:
- KBrは赤外線に対して透明であるため、マトリックス材料として使用される。この透明性により、赤外光がサンプルを透過し、サンプル固有の吸収帯を検出することができます。
- KBrの主な役割は、サンプルを希釈し、薬物の吸収帯が強すぎて検出器が飽和したり、スペクトルの特徴が重なったりしないようにすることです。
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KBrと原薬の典型的な比率:
- KBrと原薬の標準比率は100:1である。これは、100ミリグラムのKBrに対して、1ミリグラムの原薬を加えることを意味する。
- この比率は、サンプル濃度とスペクトルの明瞭さのバランスが良いため、現場で広く受け入れられています。この比率は、正確な分析に十分なシグナルを提供しながらも、検出器を圧倒しないように試料を十分に希釈することを保証します。
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ペレットの調製:
- ペレットを調製するために、KBrと薬物を十分に混合し、KBrマトリックス内に試料が均一に分布するようにする。
- その後、混合物を高圧で加圧し、透明なペレットを形成する。ペレットに応力や欠陥が生じ、FTIRスペクトルの品質に影響を与えることがないよう、圧力は注意深く制御されなければならない。
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試料の均一性の重要性:
- KBrペレットを調製する際には、均一性が重要です。KBrマトリックス内の原薬の分布が不均一になると、スペクトルに一貫性がなくなり、結果を正確に解釈することが難しくなります。
- 均一な混合物を得るためには、KBrと原薬の適切な粉砕と混合が不可欠です。これにより、試料が均一に分散され、再現性と信頼性の高いFTIRスペクトルが得られます。
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さまざまな試料タイプに対する考慮事項:
- 100:1の比率は一般的なガイドラインであるが、原薬の性質によって調整が必要な場合がある。例えば、吸収の強い試料は、スペクトルの飽和を防ぐためにさらに希釈する必要があるかもしれません。
- 逆に、吸収の弱い試料では、KBrと原薬の比率を低くしてシグナル強度を高めることができる。しかし、このような調整は、スペクトルの質を損なわないように慎重に行うべきである。
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ペレットの厚さの影響:
- KBrペレットの厚みもFTIRスペクトルの質に影響する。厚すぎるペレットは過剰な吸収を引き起こし、薄すぎるペレットは十分なシグナルを得られない可能性があります。
- 理想的なペレットの厚さは通常1~2mm程度ですが、これは分析の具体的な要件やサンプルの特性によって変化します。
要約すると、FTIR分析ではKBrと原薬の比率を100:1にすることが定着しており、試料を十分に希釈して明確で正確なスペクトル解釈を可能にしている。信頼性の高い結果を得るためには、徹底的な混合やペレット形成の制御など、適切な調製技術が不可欠である。特定のサンプルタイプには比率の調整が必要な場合があるが、100:1の比率はほとんどの用途で信頼できる出発点として役立つ。
要約表
アスペクト | 詳細 |
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KBrの目的 | 赤外線に対して透明で、サンプルを希釈して明確なスペクトル検出を可能にする。 |
典型的な比率(KBr:薬物) | 100:1(KBr100mg/薬物1mg)。 |
ペレットの調製 | 十分に混合し、高圧でプレスして透明なペレットを形成する。 |
サンプルの均一性 | 安定したスペクトルを得るために不可欠であり、KBr中の薬物の均一な分布を確保する。 |
サンプルの種類に応じた調整 | 吸光度の高いサンプルはさらに希釈が必要な場合があります。 |
ペレットの厚さ | 理想的な厚さ:1~2 mm。サンプルと分析要件に応じて調整してください。 |
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