FTIR分析用の試料を調製する場合、KBrと薬物の重量比は通常100:1である。
この方法では、粉末試料を臭化カリウム(KBr)に分散させ、ディスクに押し込む。
1.試料調製法
まず、原薬とKBrを混合する。
薬物物質は、使用するKBr全体の1~2%の割合で添加する。
つまり、KBr100部に対して、薬物物質は1~2部しか添加されない。
この高い希釈率により、正確なFTIR分析に不可欠な赤外光に対する試料の透明性が確保される。
2.比率の重要性
100:1の比率は、試料が検出可能であることを保証しながら、FTIRスペクトルへの原薬の影響を最小限に抑えるために選択されます。
この希釈は、固体試料を分析する際に一般的に問題となる散乱損失や吸収帯の歪みを軽減するのに役立ちます。
KBrは吸湿性があり、FTIR測定の妨げとなる水分を吸収する可能性があるためである。
3.手順の詳細
原薬とKBrを混合した後、混合物を細かく粉砕する。
この工程は、試料がKBrマトリックス中に均一に分散されるようにするため、非常に重要である。
次に、微粉砕した混合物を、特定の条件下(例えば、13mmのペレットダイに対して10トンのプレス荷重)で油圧プレスを用いて円盤状にプレスする。
得られたペレットをFTIR分析に使用する。
4.環境への配慮
KBrは吸湿性であるため、FTIR測定に影響を及ぼす可能性のある空気中からの水分の吸収を防ぐため、混合物を迅速に、場合によってはグローブボックスや真空ダイのような制御された環境で取り扱うことが重要である。
まとめると、100:1のKBrと原薬の比率は、FTIR分析で使用される標準的な方法であり、正確で信頼性の高いスペクトルを測定するための試料調製に使用される。
この方法では、試料のスペクトル特性を維持しながら、赤外光を明確に透過させるために試料を十分に希釈することができます。
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