蛍光X線分析における誤差の原因は、ランダム誤差と系統誤差に分類することができます。
蛍光X線分析におけるランダム誤差には、計数統計、ジェネレーターとX線管の安定性、その他の装置誤差が含まれます。これらの誤差は、検出されたX線光子数の変動、X線発生器とX線管の安定性の変動、および装置自体に関連するその他の要因によって生じる可能性があります。
蛍光X線分析における系統誤差は、分析される試料に関連します。これには、吸収、増強、粒子径効果、化学状態などがあります。吸収とは、X線が試料を通過する際に減衰することを指し、不正確な測定につながる可能性があります。増強は、試料中に特定の元素が存在すると、他の元素の検出が増強される場合に起こります。粒子径効果とは、試料中の粒子径がX線信号に与える影響を指します。化学状態効果とは、試料中の元素の化学組成や原子価状態のばらつきに起因するものです。
これらの誤差要因に加えて、蛍光X線分析手順は特定の要因にも影響されます。X線放射は、試料の原子内の電子遷移に対応する特徴的な波長でピークを示します。これらの特徴的なX線は、一般に試料表面から1～1000 µmの深さの表面原子から放出されます。正確な深さは元素の原子量に依存し、軽い元素は重い元素よりも検出されにくい。また、X線信号は、試料の緩く結合した外部電子によって散乱されたX線の連続的なバックグラウンドに重畳されます。
蛍光X線分析の誤差を最小限に抑えるには、高品質の試料前処理技術と実践が重要です。試料調製の一般的な方法の1つにペレット化があります。これは、試料を微粒子サイズに粉砕し、滑らかで平らなペレットに圧縮することを含みます。この処理により、バックグラウンド散乱が減少し、X線放出の検出が向上します。ペレット化はコスト効率がよく、短時間で試料組成を正確に定量できます。
結論として、蛍光X線分析における誤差の原因には、主に装置の安定性や計数統計に関連するランダム誤差と、吸収、増強、粒径効果、化学状態などの試料特性に関連する系統誤差があります。これらの誤差を最小限に抑えるには、ペレタイジングなどの高品質な試料前処理技術が不可欠です。
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