蛍光X線分析に使用する試料の種類とは？適切な前処理による正確な分析

蛍光X線（XRF）分析は、さまざまな物質の元素組成を測定するために使用される汎用性の高い技術です。どのような試料前処理が必要かは、試料の物理的状態（固体、液体、粉末）と分析精度に依存します。固体試料はしばしば、平らできれいな表面を得るために研磨が必要であり、粉末試料は通常、粉砕してペレット状にプレスするか、融解してビーズ状にする。液体試料は、汚染を防ぐために適切なフィルムでカップに密封されます。表面仕上げは、蛍光X線分析の精度に重要な役割を果たします。特に軽元素の場合、粗い表面は波長の長い元素を散乱・再吸収する可能性があるためです。地質試料には結合剤を使用したり、液体試料には適切なフィルムを選択するなど、特殊な前処理を行うことで、信頼性の高い結果が得られます。

キーポイントの説明

ソリッドサンプル:
- 蛍光X線分析用の固体試料は、正確な測定を保証するために、表面が平らできれいでなければなりません。
- 準備には、硬い金属用の研削工具や軟らかい金属用の旋盤などの工具を使用して試料を研磨することが含まれます。
- 表面の粗さは、特に炭素や硫黄のような軽い元素の分析に大きく影響します。仕上げが細かいほど良い結果が得られます。
- サンプルの種類に応じて別々のツールを使用することで、コンタミネーションを避けなければならない。
粉末試料:
- パウダーは通常、プレスペレットまたは溶融ビーズとして調製される。
  - プレスペレット:試料を粒径75μm以下に粉砕し、ダイセットを用いてプレスする。試料が自然に結合しない場合は、ワックスバインダーを加えることができる。
  - 溶融ビーズ:試料をフラックスと混合し、高温に加熱して均一なビーズを作る。この方法は粒径の影響を避けることができるが、微量元素が希釈される可能性がある。
- 硬くてもろい鉱物を含むことが多い地質試料は、微粉末に粉砕し、セルロースやホウ酸のような結合剤と混合してペレット形成を改善する。
液体サンプル:
- 液体サンプルは、液体をカップに注ぎ、フィルムで密封することによって調製される。
- フィルムは汚染を防ぎながら、十分な支持と透過性を提供しなければならない。
- この方法は簡単だが、正確な分析を確実にするためには、フィルムの材質を慎重に選ぶ必要がある。
表面仕上げとその影響:
- 蛍光X線分析、特に軽元素の分析では、表面の仕上げが重要です。
- 表面が粗いと、波長の長い元素の散乱や再吸収が起こり、分析の精度が低下します。
- 定量分析では、多くの場合、旋盤や研磨紙で表面を仕上げる必要があり、仕上げが細かいほど、軽い元素に対してより良い結果が得られます。
特殊な前処理方法:
- 地質試料の場合、セルロースやホウ酸のような結合剤を使用してペレット形成を改善し、正確な分析を保証します。
- 異なる粒径の影響を避けるために溶融ビーズを準備しますが、この方法では微量元素が希釈される可能性があります。
- 専門家に相談したり、WDXRFによる燃料中の硫黄分析などの特定の記事を参照したりすることで、複雑なアプリケーションに対する追加の指針を得ることができます。

これらの前処理方法とその意味を理解することで、ユーザーは幅広い種類の試料に対して正確で効率的なXRF分析を行うことができます。

要約表

試料タイプ	調製方法	主な考慮事項
固体	平らできれいな表面を得るための研磨	表面の粗さは、特に軽いエレメントの精度に影響する。
粉末	プレスペレットまたは溶融ビーズ	粒度 <75 µm、地質試料用結合剤
液体	適切なフィルムでカップに密封	汚染を防ぐにはフィルムの選択が重要