ショートパス蒸留システムのセットアップには、混合物から揮発性成分を効率的に分離・回収するための一連の正確なステップが必要である。このプロセスには、材料の入念な準備、機器の適切な組み立て、温度と真空レベルの綿密な監視が必要である。以下は、ショートパス蒸留システムを構築するための詳細なガイドであり、重要なステップと考慮事項に分かれている。
キーポイントの説明

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材料の準備
- 越冬と脱炭酸:蒸留の前に、原料(例えばCBDオイル)は冬を越し、脱炭酸されなければならない。脱炭酸は目的の化合物を活性化させる。
- 原料の投入:準備した材料を丸底フラスコに移し、清潔で汚染物質がないことを確認する。
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ガラス器具の組み立て
- 接続部の固定:沸騰フラスコ、コンデンサー、受フラスコなどのガラス器具を組み立てる。すべての接合部に真空グリースを塗布し、気密性を確保する。
- 断熱材:断熱ロープを使用する場合は、沸騰フラスコと蒸留ヘッドの下部4分の1に巻き付け、ヴィグリューのカラムが見えるようにして観察する。
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冷却システムのセットアップ
- チラーのセットアップ:ヒーター/チラーをコンデンサーとジャケット付きレシーバーに接続する。蒸気を適切に凝縮させるため、チラーの温度を50℃に設定する。
- コールドトラップ:コールド・トラップにドライアイスとアルコールを入れ、真空沸騰を防ぐため、受けフラスコをドライアイスの入った皿に入れる。
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真空システムのセットアップ
- 真空ポンプ:真空ポンプをマニホールドに接続し、すべてのバルブが開いていることを確認する。システムを完全真空(<50 millitorr)にする。
- モニター圧力:真空計を使用して、プロセス全体の圧力を監視する。
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温度コントロール
- 加熱マントル:加熱マントルを初期温度45~60℃に設定する。沸騰しすぎないように、必要に応じて徐々に温度を上げる。
- 温度計プローブ:温度計プローブを蒸留ヘッドに挿入し、蒸気の温度をモニターする。
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攪拌と回転
- 攪拌:均一に加熱し、局所的な過熱を防ぐために、スターラーをオンにし、約200 RPMに設定します。
- フィルムスクレーパー:フィルムスクレーパーを使用する場合は、スクレーパーが均一かつ連続的に回転することを確認し、異音がしないか耳を傾ける。
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モニタリングと調整
- 観測:蒸気の発生やフラスコ内のフラクションの集まり具合を観察しながら、蒸留プロセスを注意深く監視する。
- 調整:反応がほとんど起こらない場合は、加熱マントルの温度を少し上げるか、真空度を調整する。
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蒸留後のステップ
- 冷却:蒸留後、システムを徐々に冷却する。
- シャットダウン:真空ポンプ、加熱マントル、冷却器の電源を切る。ガラス器具と装置を十分に洗浄する。
詳しい説明
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材料の準備
- 冬化には、原料をエタノールに溶かし、凍結させ、脂肪とワックスを濾過する。脱炭酸は、原料を加熱してカンナビノイドやその他の化合物を活性化させる。これらのステップは、クリーンで効果的な蒸留を達成するために非常に重要である。
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ガラス器具の組み立て
- 適切な組み立ては、真空の完全性を維持するために不可欠な、漏れのないシステムを保証します。接合部にグリースを塗ることで、エア漏れを防ぎ、作業後の分解を容易にする。
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冷却システムのセットアップ
- チラーはコンデンサーを低温に保ち、蒸気を効率よく凝縮させます。コールドトラップは揮発成分が真空ポンプに入るのを防ぎ、ポンプを損傷から守ります。
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真空システムのセットアップ
- 強い真空は物質の沸点を下げ、低温での蒸留を可能にする。これは特に熱に弱い化合物にとって重要である。
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温度制御
- 徐々に加熱することで、原料の熱劣化を防ぎます。温度計プローブがリアルタイムでフィードバックするため、蒸留プロセスを正確に制御できます。
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攪拌と回転
- 攪拌は均一な熱分布を確保し、フィルムスクレーパー(使用する場合)はホットスポットの形成を防ぎ、蒸発効率を向上させる。
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モニタリングと調整
- 綿密な観察により、過沸騰や不完全蒸留などの問題を特定することができる。温度や真空度を調整することで、プロセスを最適化することができる。
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蒸留後のステップ
- 適切な冷却と停止手順により、機器の損傷を防ぎ、安全を確保する。ガラス器具を洗浄することで、将来の使用のために完全性を維持する。
これらのステップに従うことで、ショートパス蒸留システムを効果的にセットアップし、揮発性成分の高品質な分離と回収を確実に行うことができます。
まとめ表
ステップ | 主なアクション |
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1.調製 | 材料を越冬させて脱炭酸し、清潔な丸底フラスコに入れる。 |
2.組み立て | ガラス器具を組み立てる。接合部に真空グリースを塗布し、必要に応じて絶縁する。 |
3.冷却システム | チラーとコールドトラップを接続する。チラーを50℃に設定し、コールドトラップにはドライアイスを使用する。 |
4.真空システム | 真空ポンプを接続し、圧力(<50 millitorr)を監視する。 |
5.温度コントロール | 加熱マントルを45~60℃に設定し、温度計プローブで蒸気をモニターする。 |
6.攪拌 | 毎分200回転の攪拌機を使用し、フィルムスクレーパーが均一に回転するようにする。 |
7.モニタリング | 蒸気とフラクションを観察し、必要に応じて温度または真空を調整する。 |
8.シャットダウン | システムを冷却し、ガラス器具と装置を完全に洗浄する。 |
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