ショートパス蒸留の設定は複雑に見えますが、正しい手順を踏めば簡単になります。ここでは、その手順を詳しく説明する。
1.蒸留キットの組み立て
まず、ショートパス蒸留キットのすべての部品が正しく組み立てられていることを確認します。これには、沸騰フラスコ、蒸留ヘッド、コンデンサー、受フラスコなどのガラス器具の部品が含まれます。
真空密閉を確実にするため、すべての接合部にグリースを塗る。高品質のグリースを使用し、ガラスを円を描くように回転させながら塗布し、接合部の周囲に完全に行き渡るようにする。
すべてのガラス器具をスタンドで固定し、必要に応じて調節して安定性を保つ。
2.真空の密閉度をチェックする
真空ポンプをシステムに接続する。
ポンプのスイッチを入れ、5～10分間作動させる。
真空ゲージをチェックする。ゲージがこのレベルに達しない場合、システムに漏れがある可能性があります。先に進む前に漏れを見つけ、修理してください。
3.ヒーター／冷却器のセットアップ
ヒーター/チラーをショートパス蒸留ユニットのインレットポートとアウトレットポート、特にコンデンサーとジャケット付きレシーバーがある場合はそれに接続します。
液体が正しく循環し、コンデンサーまたはジャケットの下部から入り、上部から出るようにします。
蒸留中に所望の温度を維持するために、最小設定値で循環を開始する。
4.材料の投入
沸騰フラスコにPTFEスターバーを入れる。
付属のガラス製漏斗を使用して、材料を沸騰フラスコに投入する。この材料は、残留溶媒と不活性化合物を除去するために、完全な冬期化と脱炭酸の手順を経たものでなければならない。
5.蒸留の開始
すべての準備が整い、システムが真空状態になったら、ヒーター/チラーの温度を約50℃に設定する。この温度は、特定の材料とオペレーターの経験に基づいて調整することができる。
蒸留を開始し、温度と真空度を注意深くモニターし、成分の効率的な分離を確認する。
6.フラクションの回収
蒸留が進むにつれて、異なるフラクションが受フラスコに集められる。最初のフラクションが、セットアップの方向に従って正しい受けフラスコに導かれることを確認する。
これらのステップに従うことで、様々な材料の精製のためのショートパス蒸留システムを効果的にセットアップし、操作することができる。特定の用途やオペレーターの専門知識に基づいて、温度やその他のパラメーターの調整が必要になる場合があります。
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