蛍光X線（XRF）分析用の試料調製にはいくつかの方法がありますが、高品質な結果、迅速性、費用対効果から、プレス加工ペレットが最も一般的な方法の1つです。このプロセスでは通常、試料を微粉末に粉砕し、必要に応じてバインダーと混合し、ダイセットを使ってペレット状にプレスする。その他の方法としては、フラックスで試料を加熱する溶融ビーズ法や、試料を研磨して平らできれいな表面を得るブロック試料調製法がある。試料調製時に考慮すべき主な要素には、粒子径、バインダーの選択、希釈率、プレス圧力、ペレットの厚さなどがある。それぞれの方法には利点があり、サンプルの種類と希望する分析結果に基づいて選択される。
キーポイントの説明
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プレスペレット:
- プロセス:試料は微粉末に粉砕され、通常粒径は75μm未満である。試料がうまく結合しない場合は、ワックスバインダーや、セルロースやホウ酸のような他の結合剤を加えることができる。その後、混合物をダイセットを使ってペレット状にプレスする。
- 利点:この方法は、短時間で費用対効果が高く、蛍光X線分析に適した高品質の結果が得られるため、人気があります。
- 応用例:硬くて脆い鉱物を含むことが多い地質試料によく使用される。
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溶融ビーズ:
- プロセス:試料をフラックスと混合し、高温に加熱して均一なビーズ状にする。この方法は、粉砕が困難な試料や希釈が必要な試料に特に有効です。
- 考慮事項:効果的ではあるが、この方法は微量元素を希釈する可能性があり、特定の分析には欠点となる。
- 応用例:ホモジナイズが必要なサンプルや、ペレットにするのが難しいサンプルに適しています。
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ブロック試料調製:
- プロセス:固体試料は、平らできれいな表面を得るために研磨して準備する。これには、硬い金属には研削工具、柔らかい金属には旋盤などの工具を使用する。表面は汚染を避けるために徹底的に洗浄されなければならない。
- 利点:この方法は、粉末にできない固体試料に最適で、材料の表面を直接分析することができます。
- 応用例:表面分析が必要な金属試料やその他の固体試料によく使用される。
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サンプル前処理の主な要因:
- 粒子径:均一性と正確な分析を保証するため、試料は通常75 µm以下の微粉末に粉砕する必要がある。
- バインダーの選択:バインダー（ワックス、セルロース、ホウ酸など）の選択は、サンプルの特性とプレス中の結合能力によって決まる。
- 希釈率:溶融ビーズの場合、微量元素の過度の希釈を避けるため、フラックスとの希釈比を注意深く考慮する必要がある。
- プレス圧力:ペレット形成時にかかる圧力は、ペレットの密度と完全性に影響し、ひいては蛍光X線分析の精度に影響します。
- ペレットの厚さ:均一なX線透過と正確な結果を得るためには、ペレットの厚さが一定でなければならない。
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具体的な技術:
- パウダー・コンパクティング:粉末試料を直接ペレットに成形します。
- プラスチックリングコンパクティング:プラスチック製のリングを使用し、圧搾中に試料を封じ込めるため、取り扱いが難しい試料に有効です。
- ホウ酸リム付きプライミング・コンパクティング:ホウ酸を使用して試料の周囲に縁を作り、安定したペレットを形成します。
- スチールリングコンパクティング:プラスチック・リング・コンパクティングと似ているが、スチール・リングを使用するため、サンプルによってはより耐久性がある。
これらの方法と要因を注意深く考慮することで、蛍光X線分析用の試料を効果的に準備することができ、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。
総括表
| 方法 | プロセス | メリット | 用途 |
|---|---|---|---|
| プレスペレット | 試料を75 µm以下に粉砕し、バインダーと混合し、プレスしてペレットにします。 | 迅速、費用対効果、高品質の結果 | 地質試料、硬くて脆い鉱物 |
| 溶融ビーズ | 試料とフラックスを混合し、加熱して均質なビーズを形成します。 | 粉砕が困難な試料に有効で、試料を均質化する。 | 希釈またはホモジナイズが必要な試料 |
| ブロックの準備 | 固体試料を研磨し、平坦できれいな表面を得る | 固体試料、直接表面分析に最適 | 金属サンプル、表面分析が必要な固体材料 |
| 主な要因 | 粒子径（<75 µm）、バインダーの選択、希釈率、プレス圧力、ペレットの厚さ | 均一性、正確性、信頼性の高い蛍光X線分析結果を保証 | すべての蛍光X線試料前処理法 |
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