蛍光X線分析の試料前処理は、正確で信頼性の高い結果を得るために非常に重要です。
試料調製の最も一般的な方法には、調製なし(粉末試料の場合)、圧搾ペレット、溶融ビーズなどがあります。
特に分析に適した形状でない試料の場合は、粒子径を小さくするために粉砕や研削などの追加工程が必要になる場合があります。
蛍光X線分析用の試料はどのように準備するのですか?4つの必須メソッド
1.前処理なし(粉末試料)
この方法は簡単で、最小限の準備しか必要としません。
試料は単に粉末の状態で提供され、材料がすでに細かく分割されている場合に適しています。
この方法は迅速で簡単であるが、特に粉末が均一に分散されていない場合、最も均質な試料や代表的な試料が得られない可能性がある。
2.プレスペレット
プレスペレットの場合、まず試料を細かく粉砕し、均質性を確保する。
加圧時に粉末粒子が密着しやすくなるよう、バインダーを加えることが多い。
その後、混合物をペレットダイに入れ、高圧をかけて粉末を圧縮し、固形の円盤状にします。
この方法により、試料の均質性と安定性が向上し、より正確で再現性の高い測定が可能になる。
3.溶融ビーズ
溶融ビーズは、より複雑な前処理工程を必要とする。
試料は細かく粉砕され、フラックス(多くの場合、ホウ酸塩ベースの材料)と混合される。
この混合物を高温に加熱してフラックスを溶かし、試料粒子を取り込む。
溶融した混合物を金型に流し込み、冷却してガラス状のビーズを形成する。
この方法は、優れた均質性が確保され、幅広い種類の試料を取り込むことができるため、不均一性の高い材料や難溶性の材料に特に有効である。
4.その他の考慮事項
粒子径: 均質性を確保し、成分の偏析を防ぐために、粒子径を小さくすることはすべてのメソッドで重要である。
バインダーの選択: プレスペレットのバインダーの選択は、ペレットの完全性と均質性に影響する。一般的なバインダーにはステアリン酸やワックスなどがある。
希釈率: 試料中の元素濃度によっては、濃度を測定可能な範囲にするために希釈が必要な場合がある。
プレスの圧力: ペレット形成時に使用する圧力は、密度、ひいては蛍光X線分析の質に影響を与える可能性があります。
ペレットの厚さ: ペレットまたはビーズの厚さは、X線の透過深度に影響し、分析の精度に影響します。
適切な試料前処理法の選択は、材料の種類、要求される精度、前処理に利用できるリソースなど、分析の具体的な要件によって決まります。
それぞれの方法には利点と限界があり、分析作業の具体的なニーズによって選択する必要があります。
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