観察用のKBrペレットを調製することは、分光分析において非常に重要なプロセスです。
この詳細なガイドでは、クリアで効果的なKBrペレットを作成するための重要なステップをご紹介します。
クリアな分光分析のための4つの重要ステップ
1.サンプルとKBrの比率と濃度
試料は、0.2～1％の濃度でKBrと混合する必要があります。
ペレットは液膜より厚いので、この低濃度が必要である。
濃度が高くなると、赤外線ビームの完全な吸収や散乱により、ノイズの多いスペクトルになることがある。
2.ペレットの調製
試料とKBrの混合
KBrと試料の重量比は100：1とする。
直径13mmのダイスの場合、200～300mgのKBrと1mgの試料を使用する。
乳鉢と乳棒、または粉砕機を使用して、試料がKBr粉末と十分に混合されていることを確認する。
ペレットのプレス
混合物をステンレス（SS）カラーの穴に入れる。
短い方のアンビルを先に入れ、次に長い方のアンビルを入れる。
カラーをプレスハンドルに取り付け、圧力をかけます。通常、FTIRアプリケーションで使用される13mmペレットは約8トン、7mmペレットは約2トンです。
アンビルを取り外すと、KBrペレットはカラー内に保持されます。
ペレットの最終調整と保管
ペレットを入れたカラーを、分光計の標準的な2×3インチのスライドマウントに合うV字型のサンプルホルダーにセットします。
分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、排出して保存することができます。
3.その他の考慮事項
粉砕と乾燥
KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕する。
約110℃で2～3時間乾燥させる。
急激な加熱は、KBrの一部をKBrO3 に酸化させ、変色させることがある。
真空と脱気
プレス工程中に数mmHgの真空をかけ、空気と水分を除去する。
これは、透明で耐久性のあるペレットの形成に役立ちます。
真空度が不十分な場合、光が散乱する脆いペレットになることがあります。
保管
乾燥後のKBrパウダーは、品質保持と吸湿防止のため、デシケーターで保管してください。
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