技術チーム · Kintek Solution

観察用のKBrペレットを調製するには、以下の手順が重要である：

試料とKBrの比率と濃度：

試料とKBrの比率と濃度：試料は0.2～1％の濃度でKBrと混合する。ペレットは液膜よりも厚いため、このような低濃度が必要であり、濃度が高くなるとIRビームの完全な吸収や散乱により、ノイズの多いスペクトルになる可能性がある。

1. ペレットの調製

   • 試料とKBrの混合：

2. KBrと試料の重量比は100：1とする。直径13mmのダイの場合、200～300mgのKBrと1mgの試料を使用する。乳鉢と乳棒、または粉砕機を使用して、試料がKBr粉末と十分に混合されていることを確認する。

   • ペレットをプレスする：
   • 混合物をステンレススチール（SS）カラーの穴に入れ、短い方のアンビルを先に挿入し、次に長い方のアンビルを挿入する。
   • カラーをプレスハンドルに取り付け、圧力をかけます。通常、13mmペレットは約8トン、FTIRアプリケーションで使用される7mmペレットは約2トンです。

3. アンビルを取り外すと、KBrペレットはカラー内に保持されます。

   • ペレットの最終調整と保管
   • ペレットを入れたカラーを、分光計の標準的な2×3インチのスライドマウントに合うV字型のサンプルホルダーに入れます。

分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、排出して保存することができます。

• その他の考慮事項
  • 粉砕と乾燥：
• KBr粉末を最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2～3時間乾燥させる。急速に加熱すると、KBrの一部が酸化してKBrO3 になり、変色することがある。
  • 真空と脱気：
• プレス工程で数mmHgの真空をかけ、空気と水分を除去する。真空度が不十分な場合、光が散乱する脆いペレットになることがある。
  • 保管：

乾燥後、KBr粉末の品質を維持し、吸湿を防ぐため、デシケーターに保管する。

この詳細な手順により、正確な分光分析のための透明で効果的なKBrペレットを調製することができます。