赤外分光分析用のKBrペレットを調製するには、ペレットが高品質で正確なスペクトル分析に適していることを確認するために、いくつかの細心の手順が必要です。
完璧なKBrペレットを作る6つのステップ
1.KBr粉末の調製
- まず、微細なKBr粉末を入手することから始める。最大200メッシュまで粉砕し、試料と混ぜ合わせたときに均一になるようにする。
- KBr粉末を約110℃で2～3時間乾燥させる。このステップは、水分を除去し、変色の原因となるKBrのKBrO3への酸化を防ぐために非常に重要である。
- 乾燥後、KBr粉末をデシケーターに入れ、乾燥状態を保つ。
2.試料とKBr粉末の混合
- 試料とKBr粉末を混合する。試料は混合物全体の約0.1～1.0重量％になるようにする。こうすることで、試料のスペクトルの特徴がKBrマトリックスに圧倒されることがなくなります。
- 試料とKBr粉末を十分に混合し、均一になるようにする。
3.ペレットの形成
- 混合した粉末をペレット形成ダイに入れる。汚染やペレット形成不良を防ぐため、ダイが清潔で乾燥していることを確認する。
- 数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間かける。この高い圧力と真空は、空気や水分を排除して透明で頑丈なペレットを形成するのに役立ちます。
- 赤外スペクトルの質に影響する光を散乱させる脆いペレットの形成を防ぐため、プロセス中は十分な真空が維持されていることを確認する。
4.KBrペレット法
- 1つのアンビルをすでに挿入した状態で、KBr粉末/試料マトリックスをステンレススチール（SS）カラーの穴に注入する。
- 2つ目のアンビルを挿入し、プレスハンドルにセットする。
- ペレットが形成されるまでハンドルを握って圧力を加える。
- アンビルを取り外し、形成されたKBrペレットをカラーから取り出す。
- オプションとして、分光計の標準的なスライドマウントに適合するV字型のサンプルホルダーにカラーを置きます。
5.形成後の処理
- 分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、または排出して保存し、さらに使用または分析することができます。
6.装置と注意事項
- ペレットプレスのダイセット、乳棒、乳鉢を使用する（試料の損失と汚染を最小限にするため、メノウ製が望ましい）。
- ペレットを作る前にアンビルとダイセットの本体を加熱し、すべてができるだけ乾燥した状態になるようにする。
- ペレットの曇りや湿り気を避けるため、すべての構成要素（アンビル、ダイセット、パウダー）が同じ温度であることを確認する。
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