KBrペレットの作成は、固体試料を分析する赤外（IR）分光法において重要なステップです。この工程では、少量の試料を臭化カリウム（KBr）と混合し、混合物を微粉末に粉砕し、油圧プレスを使用して透明なペレットにプレスします。KBrの使いすぎ、不適切な粉砕、汚染など、よくある失敗を避けるためには、適切な技術が不可欠である。さらに、正確な結果を得るためには、装置、特に窓とダイセットの洗浄が重要です。このガイドでは、高品質のKBrペレットを調製するためのステップ・バイ・ステップのプロセスを概説し、ベストプラクティスを紹介します。
キーポイントの説明
-
KBrと試料の混合と粉砕:
- オーブンから少量のKBrを乳鉢に移す。KBrは吸湿を避けるため乾燥している必要があり、赤外分光法の妨げになる。
- 試料の1～2％をKBrに加える。非常に硬い試料の場合は、まず試料を粉砕してからKBrを加え、均質な混合物になるように再度粉砕することをお勧めします。
- 混合物を細かく粉砕する。この工程は、赤外線をクリアに透過させる均一なペレットを得るために非常に重要である。
-
プレス用ダイセットの準備:
- ステンレス製円盤の上に厚紙を置く。厚紙は、混合物を封じ込め、こぼれるのを防ぐのに役立つ。
- 厚紙に開けた穴に、細かく砕いた混合物を詰める。プレス時に圧力が不均一にならないよう、混合物が均等になるようにする。
- 混合物の上に2枚目のステンレスディスクを置き、サンドイッチ状にします。
-
ペレットを押す:
- サンドイッチを油圧プレスのピストンに移す。20,000psiに達するまで徐々に圧力を加える。透明なペレットを形成するには高い圧力が必要である。
- 加圧後、注意深くディスクを取り出し、分離する。これでKBrペレットは分析の準備ができたはずである。
-
よくある間違いを避ける:
- 多すぎるKBrの使用:KBrパウダーを過剰に使用すると、ペレットがくさび状になったり、白い斑点が生じたりすることがあります。アンビルを薄くコーティングするために必要最小限の量を使用してください。
- 不適切な研磨:KBr粉末を粉砕すると、水分を吸収する結晶面が開いてしまうことがあります。その代わりに、試料を粉砕してKBr粉末に混ぜてください。
- ダイセットの組み立て:ダイ・セットが適切に組み立てられ、密閉されていることを確認し、特に真空を使用する場合は、汚染を防ぎ、均等な圧力分布を確保する。
-
クリーニングとメンテナンス:
- クリーニング・ウィンドウ:窓をティッシュで拭き、塩化メチレン（または試料に適した他の溶剤）で数回洗浄し、次にエタノールで洗浄する。これにより、表面に残留物が残らないようにする。
- 研磨:研磨キットを使って窓の表面を磨いてください。傷のないきれいな表面は、正確な赤外分光測定に不可欠です。
- ハンドリング:装置の曇りや汚染を防ぐため、必ず手袋を着用してください。
これらの手順とベストプラクティスに従うことで、鮮明で正確なIRスペクトルが得られる高品質のKBrペレットを調製することができます。適切な技術、細部への注意、機器の定期的なメンテナンスが、試料調製を成功させる鍵です。
要約表
| ステップ | 主な内容 |
|---|---|
| 混合と粉砕 | - 吸湿を避けるため、乾燥したKBrを使用する。 |
| - KBrに1～2％の試料を加え、均一に透過させるために細かく粉砕する。 | |
| ダイセットの準備 | - 混合物を入れるために、あらかじめカットした厚紙を使用する。 |
| - 混合物がダイセットの中で均等になるようにする。 | |
| ペレットのプレス | - 20,000psiの圧力を徐々に加え、透明なペレットを作ります。 |
| よくある間違いを避ける | - 最小限のKBrを使用し、不適切な研磨を避け、ダイセットの組み立てを確実に行う。 |
| クリーニングとメンテナンス | - 窓を溶剤で洗浄し、表面を磨き、手袋をして取り扱う。 |
赤外分光用のKBrペレットの調製にお困りですか？ 当社の専門家に今すぐご連絡ください にお問い合わせください！
