赤外分光分析に使用するKBrペレットを調製するには、以下の詳細な手順に従ってください：
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KBr粉末の調製:
- KBr粉末の調製：KBrの微粉末を得ることから始める。最大200メッシュまで粉砕し、試料と混ぜたときに均一になるようにする。
- KBr粉末を約110℃で2～3時間乾燥させる。このステップは、水分を除去し、変色の原因となるKBrのKBrO3への酸化を防ぐために重要である。
- 乾燥後、KBr粉末をデシケーターに保管し、乾燥状態を保つ。
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試料とKBr粉末の混合:
- 試料とKBr粉末を混合する。試料は混合物全体の約 0.1～1.0重量％になるようにする。これにより、試料のスペクトルの特徴がKBrマトリックスに圧倒されないようになります。
- 試料とKBr粉末を十分に混合し、均一な分布を得る。
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ペレットの形成:
- 混合した粉末をペレット形成ダイに入れます。汚染やペレット形成不良を防ぐため、ダイが清潔で乾燥していることを確認する。
- 数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間かける。この高い圧力と真空は、空気や水分を排除して透明で頑丈なペレットを形成するのに役立ちます。
- 赤外スペクトルの品質に影響を与える光を散乱する脆いペレットの形成を防ぐため、プロセス中は十分な真空を維持する。
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KBrペレットテクニック:
- 1つのアンビルをすでに挿入した状態で、KBr粉末/試料マトリックスをステンレススチール（SS）カラーの穴に注入する。
- 2つ目のアンビルを挿入し、プレスハンドルにセットする。
- ペレットが形成されるまでハンドルを握って圧力を加える。
- アンビルを取り外し、形成されたKBrペレットをカラーから取り出す。
- オプションとして、分光計の標準的なスライドマウントに適合するV字型サンプルホルダーにカラーをセットします。
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形成後の取り扱い:
- 分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、または排出して保存し、さらに使用または分析することができます。
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装置と注意事項:
- ペレットプレスのダイセット、乳棒、乳鉢を使用する（サンプルの損失と汚染を最小限にするため、メノウ製が望ましい）。
- ペレットを作る前にアンビルとダイセットの本体を加熱し、すべてができるだけ乾燥していることを確認する。
- ペレットが濁ったり濡れたりしないように、すべての構成要素（アンビル、ダイセット、パウダー）が同じ温度であることを確認する。
これらの手順に従って、赤外分光分析に適した高品質のKBrペレットを調製し、正確で信頼性の高いスペクトルデータを得ることができます。
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