FTIR用のKBrペレットを調製するには、ごく少量の試料をKBr粉末と混合し、混合物を粉砕し、KBrを乾燥させ、真空条件下で混合物をプレスして透明なペレットにする。典型的なKBrと試料の比率は100:1であり、ペレットの大きさは、使用するFTIR装置にもよるが、3mmから13mmである。
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試料とKBr混合物:最初のステップは、試料とKBr粉末を混合することである。試料は、混合物全体の約0.1～1.0重量%とする。これは、200～250mgのKBrに対して、0.2～2.5mgの試料しか使用しないことを意味する。この高い比率は、ペレットが透明で赤外線透過に適していることを保証する。
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粉砕と乾燥:混合後、KBrと試料の混合物を細かく粉砕し、KBrマトリックス内の試料の均一な分布を確保する。KBr粉末自体は、最大200メッシュまで粉砕する。その後、KBr粉末を約110℃で2～3時間乾燥させ、水分を除去する。変色の原因となる酸化を防ぐため、KBrをゆっくり乾燥させることが重要である。
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脱気とペレット形成:乾燥させたKBrとサンプルの混合物をペレット形成ダイに入れる。その後、混合物を数mmHgの真空にし、残っている空気や水分を取り除きます。真空にすることで、光を散乱させない、より強く透明なペレットを作ることができます。その後、約8トンのプレス荷重を数分間かけ、ペレットを形成する。
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保管方法:FTIRスペクトルの質に影響を与える吸湿を防ぐため、ペレット形成後はデシケーターで保管する。
この方法はFTIR用途に特化したもので、試料が赤外透過性の媒体に確実に埋め込まれ、正確で高感度な分光分析が可能になる。詳細なプロセスにより、FTIR分光分析に適した高品質なペレットが得られ、信頼性の高いデータを得ることができます。
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