FTIR用のKBrペレットを準備するには、ペレットが透明で赤外線透過に適していることを確認するために、いくつかの重要な工程が必要です。この工程は、正確で高感度な分光分析に不可欠です。
FTIR用KBrペレットを完成させる4つのステップ
1.試料とKBrの混合
最初のステップは、試料とKBr粉末を混合することです。試料は、混合物全体の約0.1～1.0重量％になるようにする。つまり、200～250mgのKBrに対して、0.2～2.5mgの試料しか使用しない。この高い比率により、ペレットは透明性を保ち、赤外線透過に適している。
2.粉砕と乾燥
混合後、KBrと試料の混合物を細かく粉砕し、KBrマトリックス内に試料が均一に分布するようにする。KBr粉末自体は、最大200メッシュまで粉砕する。その後、KBr粉末を約110℃で2～3時間乾燥させ、水分を除去する。変色の原因となる酸化を防ぐため、KBrをゆっくり乾燥させることが重要である。
3.脱気とペレット形成
乾燥させたKBrと試料の混合物をペレット形成ダイに入れる。その後、混合物を数mmHgの真空にし、残っている空気や水分を取り除きます。真空にすることで、光を散乱させない、より強く透明なペレットを作ることができる。その後、約8トンのプレス荷重を数分間かけ、ペレットを形成する。
4.保管
ペレットが形成された後は、FTIRスペクトルの質に影響を与える可能性のある吸湿を防ぐため、デシケーターで保管する必要がある。
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