ペレットサンプルを作るには、いくつかの重要なステップがある:
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試料の粉砕:試料を微粒子(理想的には50µm以下)に粉砕する必要があります。これは、試料を圧縮し、プレスしたときに効果的に結合させ、分析結果に影響を与える試料の不均一性を最小限に抑えるために非常に重要です。粉砕は通常、リングミルやパック粉砕機を用いて行うことができます。
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バインダーとの混合:粉砕された試料は、容器内でバインダーまたは粉砕助剤と混合される。バインダーは凝集性のあるペレットを形成するのに役立ち、試料の具体的な要件や希望するペレットサイズによって異なります。
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金型への投入:混合物を金型に充填し、金型いっぱいに充填されたことを確認し、水平にします。固着防止のため、少量のペレットプレス用潤滑剤をサンプルの上部に加えます。
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サンプルのプレス:装填したダイをプレス機に入れ、蓋を閉める。プレス機は特定の圧力(通常15~35トン)を加えるようにプログラムされ、プレスサイクルが開始されます。油圧により、試料は小さく平らな円盤状に圧縮されます。
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ペレットの取り出しと検査:プレスサイクルの後、ペレットはダイから取り出されます。ペレットは滑らかで、形も厚みも均一でなければなりません。ペレットが必要な仕様を満たしていれば、プロセスは完了です。そうでない場合は、粉砕、バインダー、プレスのパラメータに調整が必要な場合があります。
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追加サンプルの繰り返し:複数のサンプルを処理する必要がある場合は、各サンプルごとに手順を繰り返します。
その他の考慮事項:
- 汚染防止:ダイ表面からのコンタミネーションを避けるため、毎回使用前にダイをクリーニングすることが重要であり、パウダーとダイの間にフィルムを使用することを検討する。
- 少量のサンプルの取り扱い:直接ペレット化するにはサンプルが小さすぎる場合、二重ペレット化や埋め込みなどの方法を用いることができる。これらは、先にプレスした粉末を新しい試料で覆い、再度プレスするか、形成されたペレットの中心に新しい試料を置き、再度圧力を加えるものである。
- ポリプロピレン・ディスクの使用:少量の乾燥牧草サンプルや粉末の場合、シリンダータイプの金型を使って、粘着面を持つポリプロピレン製ディスクにサンプルをプレスすることができる。
この細かな工程により、ペレットサンプルが正確かつ一貫して調製されます。これは、蛍光X線(XRF)分析などのアプリケーションで信頼性の高い分析結果を得るために不可欠です。
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