ペレットサンプルの作成には、サンプルが均質で分析に適していることを確認するための一連のステップが必要です。このプロセスは通常、試料を理想的には75マイクロメートル以下の微粉末に粉砕することから始まります。これは、粒子径を小さくし、さらに処理するための表面積を大きくするために、低温粉砕機を用いて行われることが多い。粉砕された試料は、セルロースワックス混合物のような結合剤または粉砕助剤と、試料に対して20%~30%の結合剤の割合で混合される。この混合物をダイの中で20~30トンの圧力でプレスし、均質なペレットを作る。出来上がったペレットにはボイドスペースがなく、より良い分析結果が得られる。さらに、分析の種類によっては、少量の硝酸と過酸化水素を用いて、サンプルを高温高圧下で分解することもあります。
主なポイントの説明
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試料の粉砕
- ペレット試料を作る最初のステップは、元の試料を細かく粉砕することである。粒子径を小さくすることで表面積が増え、その後の化学反応や分析に有利になるため、これは極めて重要である。
- 極低温粉砕機は、粒子径を75マイクロメートル以下まで効果的に小さくすることができるため、この目的によく使用される。このステップは、最終ペレットの均質性を確保するために不可欠である。
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結合剤との混合
- 粉砕後、試料は結合剤または粉砕助剤と混合される。一般的な結合剤にはセルロースワックス混合物があり、プレス工程で試料をまとめるのに役立ちます。
- 一般的な比率は、サンプルに対して20%~30%のバインダーです。これにより、サンプルの完全性を損なうことなく、混合物がプレスに適した粘度を持つようになります。
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混合物のプレス
- 混合物を金型に入れ、20~30トンの圧力でプレスする。この高い圧力により、試料は確実に圧縮され、固体で均質なペレットになる。
- 正確な分析結果を得るために重要な、ペレット内の空隙をなくすプレス工程です。均質なペレットは試料を均一に分散させ、分析中の不一致のリスクを低減します。
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特定の分析のための分解:
- 酸分解が必要な分析など、特定のタイプの分析では、試料を分解することがあります。これには、少量の硝酸と過酸化水素の存在下で、試料を高圧と高温にさらすことが含まれる。
- このステップは、さらなる分析のために溶解または構成元素への分解が必要なサンプルにとって特に重要である。
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均質性の重要性:
- 全プロセスは均質なサンプルを生産するように設計されている。均一性は、分析結果がサンプルの一部ではなく、サンプル全体を代表するものであることを保証するため、非常に重要です。
- 空隙をなくし、試料の均一な分布を確保することで、ペレットは正確で再現性のある分析のための信頼できる基礎を提供します。
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ペレット試料の用途
- ペレット試料は、蛍光X線分析(XRF)、赤外分光分析、その他の元素分析、分子分析など、様々な分析技術に広く使用されています。
- ペレットは均一で空隙がないため、誤差を最小限に抑え、結果の精度を向上させることができ、これらの技術にとって理想的な試料形態です。
これらのステップに従うことで、幅広い分析アプリケーションに適した高品質のペレットサンプルを作成することができます。このプロセスは、試料が均質で、空隙がなく、分析結果の正確さと信頼性を最大化する方法で調製されることを保証します。
総括表
ステップ | 説明 | 主な内容 |
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試料の粉砕 | 低温粉砕機を用いて試料を微粉末(<75 µm)にする。 | 化学反応を促進する表面積を増やし、均質性を確保する。 |
結合剤との混合 | パウダーを結合剤と混合する(サンプルに対して20%~30%の結合剤)。 | 一般的な結合剤にはセルロースワックス混合物などがある。 |
混合物のプレス | 混合物を20~30トンのダイでプレスし、ボイドのない固形ペレットを形成する。 | 均一な分布を確保し、正確な分析のために空隙をなくします。 |
分解 | 特定の分析には、試料を高温高圧下で分解する。 | 酸分解には硝酸と過酸化水素を使用します。 |
用途 | 蛍光X線分析、赤外分光分析、その他の分析技術に使用。 | 均質で空隙がないため、信頼性の高い正確な結果が得られます。 |
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