KBrペレットの手順には、最終的なペレットの透明度と安定性を確保するために、いくつかの細心の注意が必要です。
この方法は、赤外分光法による正確な分析に不可欠です。
ここでは、その手順を詳しく説明します：
成功に不可欠な5つのステップ
1.材料の準備
すべての材料が同じ温度であることを確認することから始める。
アンビルとダイセットの本体を加熱し、できるだけ乾燥させる。
乾燥したKBr粉末を使用する。
アンビル、ダイセット、パウダーがすべて同じ温度になるようにする。
こうすることで、白濁したウェットペレットの形成を防ぐことができる。
2.試料の混合
直径13mmのダイスの場合、約0.1～1.0%の試料と200～250mgの微粉末KBrを混合します。
乳鉢と乳棒、または粉砕機を使用して、試料とKBr粉末を十分に混合する。
この工程は、最終的なペレットの透明度を高めるために非常に重要である。
3.粉砕と乾燥
混合物を最大200メッシュまで粉砕する。
その後、約110℃で2～3時間乾燥させる。
KBr粉末が酸化してKBrO3となり、褐色に変色することがあるので、乾燥には注意する。
4.ペレットの形成
乾燥・粉砕した混合物をペレット成形用金型に入れる。
数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間かけ、透明なペレットを形成する。
このステップでは、KBr粉末から空気と水分を除去するために脱気するが、これはペレットの完全性と透明性に不可欠である。
5.分析と保管
ペレットを形成した後、どの分光計でも標準的な2×3インチのスライドマウントに合うV字型のサンプルホルダーにカラーを入れ、分析を行う。
分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、排出して保存しておく。
プロセス全体を通して、KBr粉末の乾燥状態を維持し、すべてのコンポーネントの温度を均一にすることが、KBrペレット調製を成功させるために重要である。
この方法では、透明で安定したペレットを作ることにより、赤外分光法による試料の正確な分析が可能になります。
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