Kbrペレットの手順はどのように行うのですか?正確な赤外分光分析のテクニックをマスターする

KBr ペレット手順は、固体サンプルを調製するための赤外分光法で広く使用されている技術です。これには、少量のサンプルと臭化カリウム (KBr) 粉末を混合し、その混合物を高圧下で圧縮して透明なペレットを形成し、そのペレットを分光分析に使用することが含まれます。このプロセスでは、装置の洗浄、KBr 粉末の乾燥、サンプルの適切な混合と圧縮の確保など、慎重な準備が必要です。正確な赤外スペクトルを得るには、得られるペレットは透明で欠陥がない必要があります。

重要なポイントの説明:

KBrペレットの手順はどのように行うのですか?正確な赤外分光分析のテクニックをマスターする

装置の清掃:
- 手順を開始する前に、ダイのすべての部分を洗浄して汚れや残留物を除去することが重要です。これは、クロロホルムまたは潤滑剤スプレーを使用して行うことができます。洗浄後は、部品をティッシュで完全に乾燥させ、汚染物質が存在しないことを確認します。適切な洗浄により、分光分析への干渉を防ぎます。
KBr粉末の準備:
- サンプルとの均一な混合を確実にするために、KBr 粉末は通常 200 メッシュ以上の細かい粘稠度まで粉砕する必要があります。また、水分を除去するために、粉末を約 110 °C で 2 ～ 3 時間乾燥させる必要があります。湿気は赤外線スペクトルに干渉する可能性があるため、正確な結果を得るにはこの手順が不可欠です。
サンプルとKBrの混合:
- サンプルは、通常 0.1% ～ 1.0% の小さな割合で KBr 粉末と混合する必要があります。直径 13 mm のダイの場合、200 ～ 300 mg の KBr と 1 mg のサンプルを使用することをお勧めします。サンプルとKBr粉末を完全に混合して、ペレット内でサンプルが均一に分散されるようにします。このステップは、正確なスペクトルを提供する均質なペレットを得るために重要です。
を使用して、 KBrペレットプレス:
- 粉砕したサンプル混合物をダイのキャビティに移します。ボルトプレスを挿入して回転させ、粒子を均一に分散させます。ダイセットを油圧ペレットプレスに移し、しっかりと固定します。通常約 8 トンの圧力を加えてペレットを形成します。高圧により、ペレットが透明で欠陥がないことが保証されます。これは正確な分光分析に必要です。
ペレットの形成:
- 必要な圧力を加えた後、ダイを放してペレットを取得します。ペレットは透明で、亀裂やその他の欠陥があってはなりません。ペレットが透明でない場合は、混合または圧縮プロセスに問題があることを示している可能性があり、手順を繰り返す必要がある場合があります。
バックグラウンド測定:
- サンプルを分析する前に、空のペレットホルダーまたは KBr のみのペレットを使用してバックグラウンド測定を実行します。このステップでは、光の散乱と水分の吸着を補正し、サンプルの赤外線スペクトルが正確でバックグラウンドの干渉がないことを保証します。
窓の掃除:
- 分析後は、ペレットホルダーの窓を掃除して、サンプルから残留物を取り除きます。窓をティッシュで拭き、塩化メチレンまたは別の適切な溶剤で数回洗い、その後エタノールで洗います。研磨キットを使用してウィンドウの表面を磨き、透明で傷がないことを確認します。曇りや汚れを防ぐため、このプロセス中は手袋を着用してください。

これらの手順を注意深く実行することで、サンプルに正確で信頼性の高い赤外スペクトルを提供する高品質の KBr ペレットを準備できます。この手順で成功するためには、適切な準備と細部への注意が鍵となります。

概要表:

ステップ	主要な詳細
1. クリーンな設備	クロロホルムまたは潤滑スプレーを使用してください。完全に乾燥させて汚染物質を除去します。
2.KBr粉末の準備	200メッシュ以上に粉砕します。 110℃で2～3時間乾燥させて水分を取り除きます。
3. サンプルとKBrを混合します。	0.1% ～ 1.0% のサンプルを使用します。均一に分布するように完全に混合します。
4.KBrペレットプレスを使用する	8トンの圧力を加えて、透明で欠陥のないペレットを形成します。
5. ペレットの形成	透明性を確保する。欠陥がある場合は繰り返します。
6. バックグラウンド測定	干渉を修正するには、空のペレットホルダーまたは KBr 専用ペレットを使用してください。
7. 窓を掃除する	塩化メチレンとエタノールで洗浄します。研磨して残留物や傷を取り除きます。