KBrペレットの手順を実行するには、以下の詳細な手順に従ってください：
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材料の準備:すべての材料が同じ温度であることを確認することから始める。アンビルとダイセットの本体を加熱し、できるだけ乾燥させる。乾燥したKBrパウダーを使用し、アンビル、ダイセット、パウダーがすべて同じ温度になるようにする。こうすることで、白濁したウェットペレットの形成を防ぐことができます。
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試料の混合:直径13mmのダイスの場合、約0.1～1.0％の試料を200～250mgの微粉末KBrと混合します。乳鉢と乳棒、または粉砕機を使用して、試料とKBr粉末を十分に混合する。この工程は、最終的なペレットの透明度を高めるために非常に重要である。
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粉砕と乾燥:混合物を最大200メッシュまで粉砕し、約110℃で2～3時間乾燥させる。乾燥工程では、KBr粉末が酸化してKBrO3となり、褐色に変色することがあるので注意する。
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ペレットの形成:乾燥・粉砕した混合物をペレット成形用金型に入れる。数mmHgの真空下で約8トンの力を数分間かけ、透明なペレットを形成する。このステップでは、KBr粉末から空気と水分を除去するために脱気するが、これはペレットの完全性と透明性に不可欠である。
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分析と保管:ペレットを形成した後、どの分光計の標準的な2×3インチのスライドマウントにも合うV字型のサンプルホルダーにカラーを入れ、分析を行う。分析後、ペレットはカラーから水で洗い流すか、または排出して保存し、さらに使用することができます。
プロセス全体を通して、KBr粉末の乾燥状態を維持し、すべてのコンポーネントの温度を均一にすることが、KBrペレット調製を成功させるために重要である。この方法により、透明で安定したペレットを作成することで、赤外分光法による試料の正確な分析が可能になります。
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