蛍光X線分析法｜試料調製法：打錠試料調製法

試料調製要件

一般要件

蛍光X線 (XRF) 分光分析を行うサンプルは、まず綿密なサンプル前処理プロセスを経る必要があります。このプロセスは、試料が材料全体の組成を正確に表し、装置で効果的に分析できることを保証するために不可欠です。準備された試料は、いくつかの重要な基準を満たす必要があります：

サイズと厚さ:サイズと厚さ：サンプルは、蛍光X線分析装置用に指定されたサンプルボックスに収まるよう、特定のサイズと厚さにする必要があります。これにより、X線ビームの最適なアライメントと照射範囲が確保されます。
平らな表面:均一なX線透過と正確な測定のためには、表面が平らであることが重要です。不規則な表面は、収集されたデータに矛盾をもたらす可能性があります。
再現性:さまざまな分析で一貫した結果を得るためには、試料調製プロセスの再現性が高くなければなりません。前処理にばらつきがあると、データに誤差が生じる可能性があります。

蛍光X線分析装置

これらの要件を説明するために、次の表を考えてみましょう：

要件	説明
サイズと厚さ	サンプルはサンプルボックス内に収まり、最適なX線照射範囲を確保するために特定の厚さが必要です。
平らな表面	滑らかで平坦な表面は、均一なX線透過と正確な測定を可能にします。
再現性	データ精度を維持するためには、前処理プロセスで一貫した結果が得られる必要があります。

これらの一般的な要件に従うことで、調製したサンプルを蛍光X線分析で確実に分析し、正確で再現性のあるデータを得ることができます。

特定の要件

XRF分析用のサンプル量は、一般的に相当な量であるため、他の分析手法と比較してより代表的なものとなります。試料量が多いほど、試料に含まれる元素や化合物の範囲が広がり、包括的な分析が可能になります。試料は特定のサイズと厚さを持つ必要があり、厚さは「無限厚さ」と呼ばれる厚さに達するのが理想的です。この用語は、サンプルの厚さが入射X線をすべて吸収するのに十分であることを意味し、それによって下層の材料からの干渉を防ぐことができます。

平坦な表面は、正確な蛍光X線分析に不可欠です。滑らかで平坦な表面は、検出されるX線の強度にばらつきをもたらす「パーティクル効果」を最小限に抑えます。この影響を低減することで、分析の再現性が大幅に改善され、複数の検査で一貫した信頼性の高い結果が得られます。試料調製におけるこのような細部への配慮は、分析の完全性の基礎となる正確で精密なデータを得るために不可欠です。

粉末試料の前処理方法

直接測定

蛍光X線（XRF）スペクトロメトリーで直接測定法を採用する場合、粉末試料は液体カップ内に入念に配置されます。この方法には、いくつかの明確な利点がありますが、その最大の利点は、大規模な試料調製が不要になることです。その結果、この方法は、時間が最も重要な迅速分析に特に便利である。さらに、分析後に試料を回収できることも大きな利点であり、さらなる検査や試料の再利用が可能になる。

しかし、この方法にも限界がないわけではない。主な欠点のひとつは、得られる結果が半定量的であることで、元素組成の大まかな見当はつくが、決定的な結論に必要な精度に欠けるということである。さらに、この手法ではすべての元素を正確に測定できるわけではないため、元素分析の範囲が制限される。このような制約があるため、特定の分析ニーズに適した試料調製法を選択する際には、慎重に検討する必要がある。

打錠の準備

打錠のためには、試料の細かさを確保することが重要です。一般的に、粉末は200メッシュのふるいを通過する必要があり、これは均質な混合物と錠剤上の滑らかな表面の達成に役立ちます。粉末サンプルは、最終製品に湿気による不整合や欠陥が生じないよう、十分に乾燥させる必要がある。

調製された錠剤は、いくつかの重要な特徴を示すべきである。錠剤は堅固であるべきで、これは取り扱いおよび分析中に錠剤が無傷であることを保証する。さらに、錠剤の表面に亀裂や層間剥離がないこと。これらの欠陥は、試料表面の均一性や蛍光X線の強度に影響を与えるため、蛍光X線分析結果の不一致につながる可能性があります。

これらの基準を達成するためには、打錠工程に細心の注意を払う必要があります。これには、適切な結合剤と粉砕助剤の使用が含まれるが、これについては以降のセクションで詳しく説明する。打錠方法の選択と、圧力や保持時間などの打錠機のパラメータも、最終錠剤の品質を決定する上で重要な役割を果たす。

一般的な粉砕助剤と結合剤

錠剤への成形が困難な粉末試料を調製する場合、結合剤や粉砕助剤を取り入れることで、プロセスを大幅に向上させることができる。これらの添加剤は通常、粉砕段階で導入され、推奨される使用量はサンプルの質量の5％～20％である。

固形の粉砕助剤と結合剤

でんぷん： 凝集性を高め、均一な粒子分布を助ける。
セルロース： 構造的完全性を提供し、粒子の凝集を防ぐ。
ホウ酸： 潤滑剤として働き、摩擦を減らし、錠剤の硬度を向上させます。
イエローワックスパウダー 可塑性を高め、よりスムーズな錠剤形成を促進する。
ステアリン酸 ステアリン酸：滑沢剤として働き、粘着を防ぎ、錠剤の品質を向上させます。

液体粉砕助剤

トリエタノールアミン 湿潤特性を改善し、粒子の分散を助ける。
無水エタノール 溶解性を高め、試料の均一な混合を助ける。

これらの添加剤を適切に選択・適用することで、打錠工程の効率と品質を大幅に向上させることができる。

一般的な打錠方法

蛍光X線（XRF）分析用の試料を準備する際、試料をコンパクトかつ均一にするために、いくつかの打錠方法が一般的に採用されています。これらの方法にはホウ酸エッジングパッド底打ち法プラスチックリングプラスチックリング試料作製法,アルミカップ打錠法およびスチールリング打錠.各方法にはそれぞれ利点があり、試料材料の特性に基づいて選択される。

ホウ酸ホウ酸エッジングパッド底付け法 は、結合剤としてホウ酸を使用し、サンプルの堅固な基盤を作り、分析中に錠剤がそのまま残るようにします。この方法は、崩れやすいサンプルやバラバラに壊れやすいサンプルに特に有効です。

ホウ酸プラスチックリング試料前処理法 は、プラスチック製のリングに試料粉末を入れ、これを圧縮して錠剤にする方法です。この方法は、使いやすく、最小限の労力で均一な錠剤を作成できる点で有利です。

アルミカップ打錠 は、試料粉末をアルミカップに入れて圧縮する、もう一つの一般的な手法です。アルミ製なので試料が安定し、試料と反応しないため、幅広い試料に適しています。

最後にスチールリング打錠 は、スチールリングを使用して試料粉末を錠剤に圧縮します。この方法は堅牢で、高い圧力に対応できるため、より強い結合力を必要とするサンプルに最適です。

これらの方法はいずれも、蛍光X線分析用に試料を正しく準備するために重要な役割を果たし、それによって分析結果の精度と信頼性が向上します。

錠剤プレスのパラメータ

蛍光X線（XRF）分析用に粉末試料を調製する場合、錠剤の品質と再現性を確保するために、錠剤プレス機のパラメータが重要な役割を果たします。一般的な圧力設定は20～30トンです。ただし、試料の特性によって調整が必要です：

微細で粘着性のあるサンプル:微細で粘着性のあるサンプル：特に微細なサンプルや粘着性のあるサンプルの場合、過圧縮を避けるために圧力を下げる必要があります。推奨設定は10トン前後です。
合金鉄:逆に、合金鉄のような高度の圧縮が必要なサンプルの場合は、圧力を40トン程度まで上げることができます。

保圧時間も重要なパラメーターです。標準的な保持時間は20秒です。しかし、十分な成形を確保するために、最低保持時間は一般に10秒を下回ってはならない。保持時間を標準よりわずかに長くすると打錠効果が高まりますが、錠剤機や試料を損傷する可能性を防ぐため、60秒を超えないようにしてください。