酢酸エチルを扱う際にロータリーエバポレーターに必要な圧力は、目的とする蒸気温度と圧力と沸点の関係によって決まります。一般的な溶媒である酢酸エチルの沸点は、大気圧で77.1℃です。しかし、ロータリーエバポレーターでは、圧力を下げて沸点を下げ、穏やかで効率的な蒸留を可能にします。酢酸エチルの場合、圧力は通常100～200mbarの範囲であり、希望する特定の蒸気温度に依存する。より低い圧力（例えば、100mbar）は、熱に敏感な化合物に理想的な低温での蒸留を可能にし、一方、より高い圧力（例えば、200mbar）は、熱感受性があまり懸念されない場合、より速い蒸留に使用することができます。
キーポイントの説明
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圧力と沸点の関係:
- ロータリーエバポレーターでは、圧力を下げることで溶媒の沸点が下がる。これにより、蒸留が低温で行われるようになり、これは熱に敏感な化合物にとって特に重要である。
- 酢酸エチルの場合、圧力を下げると沸点が下がるため、サンプルを過熱することなく効率的に蒸発させることができます。
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酢酸エチルの推奨圧力範囲:
- ロータリーエバポレーターでの酢酸エチルの典型的な圧力範囲は、以下の通りである。 100～200 mbar .
- で 100 mbar の場合、酢酸エチルは低い温度で沸騰するので、熱に弱い材料に適している。
- 200mbarで 200 mbar の場合、プロセスはより速くなるが、作動温度は若干高くなる。
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温度に関する考察:
- 浴槽の温度は 20℃高く設定する必要がある。 効率的な蒸発を確実にするため、所望の蒸気温度より20℃高い。
- 酢酸エチルの場合、望ましい蒸気温度が 30°C に設定してください。 50°C .
- コンデンサーの温度は 20℃低く 蒸気温度より20℃低い。 0°C に保つ。
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20/40/60ルール:
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この規則はロータリーエバポレーターを設置する際のガイドラインである：
- バス温度 蒸気温度より20℃高い 蒸気温度より20℃高い。
- コンデンサー温度： 蒸気温度より20℃低い 蒸気温度より20℃低い。
- 圧力：目的の蒸気温度になるように調整。
- 酢酸エチルの場合、効率的な蒸留と熱に弱い部品の保護とのバランスが保たれる。
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この規則はロータリーエバポレーターを設置する際のガイドラインである：
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圧力調整用ツール:
- A 低真空ポンプ または シンクアスピレーター は、酢酸エチルに必要な圧力範囲を達成するのに十分である。
- A 圧力計 を使用すると、圧力を正確にモニターし、調整することができます。
- A 蒸留ノモグラフ は、特定の蒸気温度に必要な正確な圧力を決定するのに役立ちます。
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バンピングの回避:
- バンピングは、溶媒が勢いよく沸騰しすぎて飛散し、サンプルが失われる可能性がある場合に起こります。
- 低い圧力と温度はバンピングのリスクを減らし、プロセスをよりコントロールし効率的にします。
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実例:
- 酢酸エチルを30℃で蒸留する場合 30°C に設定する必要があります。 123 mbar .
- 浴槽の温度は 50°C コンデンサー温度は 0°C .
- このセットアップは、バンプのリスクを最小限に抑えながら、穏やかで効率的な蒸留を保証します。
これらのガイドラインに従うことで、酢酸エチルのロータリーエバポレーションプロセスを最適化し、特定のニーズに合わせた効率的で安全な蒸留を行うことができます。
要約表
| パラメータ | 詳細 |
|---|---|
| 圧力範囲 | 100-200 mbar |
| 1気圧での沸点 | 77.1°C |
| バス温度 | 蒸気温度より20℃高い（例えば、蒸気温度30℃の場合は50℃）。 |
| コンデンサー温度 | 蒸気温度より20℃低い（例えば、蒸気温度30℃の場合は0℃）。 |
| 圧力用具 | 低真空ポンプ、シンクアスピレーター、マノメーター、蒸留ノモグラフ |
| バンピングの回避 | 低い圧力と温度で制御された蒸発を行う |
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