KBrディスクとして赤外分光用の試料を準備するには、試料が適切に希釈され、赤外光に対して透明であることを確認する一連の正確な手順が必要です。この工程には、試料を臭化カリウム（KBr）粉末と混合すること、混合物を油圧プレスでペレット状に圧縮すること、赤外スペクトルの干渉を避けるためにすべての装置と材料が乾燥し、同じ温度であることを確認することなどが含まれます。出来上がったペレットは赤外光に対してほとんど透明で、正確な分析が可能になる。
キーポイントの説明
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赤外分光法におけるKBrの役割を理解する
- KBrは赤外線に対して透明であるため、固体試料の調製に理想的な媒体として使用される。
- 試料はKBrで希釈し、透明性を保ちながらFTIR装置の検出範囲内に収まるようにします。
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試料とKBrの比率
- 通常、試料1部に対してKBr100部の割合で使用する。これにより、試料が十分に希釈され、IRスペクトルを圧倒することがない。
- 少量のサンプルは、ペレットが赤外光に対して透明であることを保証し、これは正確な分析に不可欠である。
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装置の準備
- アンビルとダイセットを加熱し、乾燥していることを確認する。水分は赤外スペクトルの妨げとなり、不正確な結果につながります。
- 結露やその他の温度に関連する問題を防ぐため、アンビル、ダイセット、KBrパウダーが同じ温度であることを確認してください。
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試料とKBrの混合
- 少量の試料（2～5mg）をKBr粉末とよく混ぜる。こうすることで、ペレット内に試料が均等に分散する。
- 乳鉢と乳棒を使い、混合物を細かく均質な粉末にする。この工程は、ペレットにムラが出ないようにするために非常に重要である。
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混合物を圧縮してペレットにする
- 混合物をペレットダイに入れ、油圧プレスで圧縮する。加える圧力は、固形で透明なペレットを形成するのに十分でなければならない。
- 出来上がったペレットは均一で、IRスペクトルの妨げとなるような亀裂や濁りがないことが望ましい。
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ペレットの取り扱いと保管
- 汚染や損傷を避けるため、ペレットの取り扱いには注意してください。ペレットを分光計に移す際は、清潔な手袋またはピンセットを使用する。
- 赤外スペクトルに影響を与える水分の吸収を防ぐため、ペレットは乾燥した環境で保管する。
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ベースライン補正
- 純粋なKBrのスペクトルをベースラインとして取得し、バックグラウンド干渉を差し引く。これにより、最終スペクトルがサンプルの特性のみを反映するようになります。
- あるいは、純溶媒（使用されている場合）をベースラインとして実行し、サンプルのスペクトルから純溶媒の寄与を自動的に差し引きます。
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代替技術
- プレスドペレット法が一般的ですが、サンプルの種類や分析目的に応じて、Mull法、Solid run in Solution法、Cast film法などの他の方法も使用できます。
- 各手法にはそれぞれ利点と限界があるため、分析の具体的な要件に応じて選択する必要があります。
以下の手順に従って、赤外分光分析用の高品質のKBrディスクを準備し、正確で信頼性の高い結果を得ることができます。試料分析を成功させるには、適切な準備、細部への注意、ベストプラクティスの遵守が不可欠です。
要約表
| ステップ | キー詳細 |
|---|---|
| サンプル対KBr比 | 適切な希釈と透明性を得るため、サンプル1部に対してKBr100部。 |
| 装置の準備 | アンビルとダイセットを加熱し、乾燥と均一な温度を確保する。 |
| 試料とKBrの混合 | 2～5mgの試料を使用し、KBrで細かく均質な粉末に粉砕する。 |
| ペレット圧縮 | 混合物を油圧プレスで圧縮し、固形で透明なペレットを形成する。 |
| 取り扱いおよび保管 | 清潔な手袋／ピンセットで取り扱うこと。湿気を避け、乾燥した環境で保管すること。 |
| ベースライン補正 | 純粋なKBrスペクトルまたは溶媒スペクトルを使用して、バックグラウンド干渉を差し引く。 |
| 代替技術 | 特定のサンプルタイプに対応したMull法、Solid run in Solution法、キャストフィルム法。 |
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