KBrディスクを使用したIR分光用のサンプルの準備は、細部にまで注意を払う必要がある細心のプロセスです。
KBrディスクとしてIR分光用試料を調製するための5つの必須ステップ
1.試料とKBrの比率
試料は0.2～1％の濃度でKBrと混合する。
ペレットは液膜よりも厚いため、このような低濃度が必要です。
試料を少なくすることで、IRビームの完全な吸収や散乱などの問題を避けることができます。
これらの問題は、ノイズの多いスペクトルの原因となる。
2.ペレットの調製
試料とKBrの混合物を圧搾してペレットにする。
この工程では、試料とKBrを一緒に粉砕して微粉末にする。
この微粉末を金型に入れて高圧で圧縮し、透明な円盤状にする。
透明であることは、赤外放射が試料を効果的に通過するために不可欠である。
3.スペクトルの取得
KBrディスクを準備した後、IRスペクトルを得るために分光計に入れる。
理想的なスペクトルは、0～10％の透過率で最も強いバンドを示すはずである。
20cm-1以上は完全に吸収されていないはずである。
バンドが歪んで見える場合は、粒子径が大きすぎることを示しているため、試料をさらに粉砕して粒子径を小さくし、スペクトルの質を改善する必要がある。
4.KBrプレートの洗浄
手順の後、KBrプレートは次のサンプルの汚染を防ぐため、徹底的に洗浄する必要がある。
これには、窓をティッシュで拭くことが含まれる。
塩化メチレン、エタノールで数回洗浄する。
琢磨キットで表面を琢磨する。
曇りを防ぐために手袋を着用する。
洗浄した表面は透明で、傷がないこと。
5.代替法
固体のIRスペクトルを得るための代替法として、KBrプレート間にNujol（鉱油）マルを使用する方法がある。
この方法では、KBrまたは他の希釈剤粉末のバックグラウンド測定を行う。
その後、サンプル粉末をKBr粉末に0.1%～10%の濃度で混合する。
これを赤外スペクトル測定用のサンプルプレートに詰める。
さらに詳しく知りたい方は、専門家にご相談ください。
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