KBrディスクとして赤外分光用の試料を調製するには、以下の手順が重要である:
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サンプル/KBr比:試料/KBr比:試料は0.2~1%の濃度でKBrと混合する。このような低濃度が必要なのは、ペレットが液体フィルムよりも厚いためで、IRビームの完全な吸収や散乱といった問題を回避するために必要なサンプルは少なくなり、ノイズの多いスペクトルになる可能性がある。
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ペレットの調製:試料とKBrの混合物を圧搾してペレットにします。この工程では、試料とKBrを一緒に粉砕して微粉末にし、これを金型に入れて高圧で圧縮し、透明な円盤状にする。透明であることは、赤外放射が効果的に試料を通過するために不可欠である。
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スペクトル取得:KBrディスクを準備した後、IRスペクトルを得るために分光計に入れる。理想的なスペクトルは、0~10%の透過率で最も強いバンドを示し、20cm-1以上の完全な吸収がないことである。バンドが歪んで見える場合は、粒子径が大きすぎることを示しているため、試料をさらに粉砕して粒子径を小さくし、スペクトルの質を改善する必要がある。
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KBrプレートの洗浄:手順終了後、後のサンプルの汚染を防ぐため、KBrプレートを徹底的に洗浄する必要があります。これには、ティッシュで窓を拭き、塩化メチレンで数回洗浄し、次にエタノールで洗浄し、表面を研磨キットで磨くことが含まれる。曇りを防ぐために手袋を着用し、洗浄した表面は透明で傷がないようにする。
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代替方法:固体のIRスペクトルを得るための代替法として、KBrプレート間にNujol(鉱物油)マルを使用する方法がある。この方法では、KBrまたは他の希釈剤粉末でバックグラウンド測定を行い、その後、KBr粉末に0.1%~10%の濃度で試料粉末を混合し、赤外スペクトル測定用のサンプルプレートに詰める。
これらのステップにより、試料が赤外分光測定用に正しく調製され、正確で高品質なスペクトルデータを得ることができます。
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