XRF(蛍光X線)分析用にプレスしたペレットを調製するには、通常、以下の手順に従います:
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試料の粉砕:最初のステップでは、試料を微粒子に粉砕する。これは、試料が均質であることを保証し、プレス工程での圧縮性を向上させるために非常に重要です。粒子径が微細であればあるほど、ペレットはより均一になり、これは正確な蛍光X線分析に不可欠です。
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バインダーとの混合:粉砕された試料は、粉砕または混合容器内でバインダーまたは粉砕助剤と混合されます。バインダーは、プレス工程中およびプレス後のペレットの完全性を維持するのに役立ちます。一般的なバインダーには、ワックス、ポリマー、ホウ酸などの無機材料があります。
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プレス金型への注入:混合物をプレス金型に流し込み、試料をペレット状に成形します。特に鉄のような元素を分析する場合は、炭化タングステンのダイを使用することでコンタミネーションを防ぐことができます。
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試料のプレス:試料は、油圧プレスを使用して15~35トンの圧力でプレスされます。加える圧力は分析する物質の種類によって異なります。例えば、食品では低い圧力(約2トン)が必要ですが、鉱石では高い圧力(25トン以上)が必要です。高い圧力は、粉末が結合して固形ペレットを形成することを確実にします。
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均質性と品質の確保:圧搾前と圧搾中に、試料が均質で塊がないことを確認することが重要です。ペレットプレス用潤滑剤を使用することで、サンプルがダイに付着するのを防ぎ、きれいで一貫したペレットの形と大きさを確保することができます。
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安全対策:作業中は、粉末試料への曝露を防ぐため、手袋や安全眼鏡などの適切な個人用保護具を着用することが不可欠です。
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各試料の繰り返し:分析が必要な各試料は、同じプロセスに従って個別に調製する必要があります。これにより、各ペレットが同じ条件で調製され、一貫した信頼性の高い結果が得られます。
これらの手順を守ることで、調製されたペレットは蛍光X線分析の準備が整い、高品質で再現性のある結果が得られます。この方法は、その効率性、費用対効果、およびハイスループット・ラボでの自動化に適していることから支持されています。
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