サンプル装着後のロータリーエバポレーターのセットアップには、効率的で安全な操作を確実にするための一連の系統的な手順が必要です。このプロセスには、装置の準備、水浴温度の設定、コンデンサーと真空システムの接続、フラスコの位置調整、蒸発プロセスのモニタリングが含まれます。適切なセットアップを行うことで、最適な性能を確保し、サンプルの損失を防ぎ、安全性を維持することができます。以下は、重要なステップと考慮事項の詳細な内訳です。
キーポイントの説明

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準備と機器のチェック
- ロータリーエバポレーターのすべてのコンポーネントが清潔で、乾燥しており、良好な作動状態であることを確認する。これには、蒸発フラスコ、コンデンサー、バンプトラップ、真空システムが含まれる。
- 水浴が水(純水または脱イオン水が望ましい)で満たされていること、および温度が試料の要件に基 づいて望ましいレベルに設定されていることを確認する。
- 真空ポンプが機能していること、冷却システム(チラーやコンデンサー給水など)の準備が整っていることを確認する。
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コンデンサーと冷却システムの接続
- コンデンサーをロータリーエバポレーターに取り付け、冷却水源に接続する。効率的な冷却を維持するため、コンデンサー内を水が緩やかに流れるようにする。
- チラーを使用する場合は、冷たい出力ラインをコンデンサーに、戻りラインをチラーに接続します。このセットアップにより、適切な熱交換が行われ、オーバーヒートが防止される。
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蒸発フラスコの取り付け
- 蒸発フラスコに試料を入れ、回転中にこぼれないように半分以下にする。
- フラスコをケッククリップまたは同様の留め具を使ってバンプトラップに固定する。液と液の混合液の場合は、まずフラスコを接続し、溶液をプロダクトイン/エアベントから吸引する。
- バンプトラップをロータリーエバポレーターのアダプターに取り付け、クリップで固定する。
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フラスコを水槽に入れる
- ジョイスティックノブを使用してフラスコをウォーターバスに下ろし、フラスコが部分的に浸かるようにします。水位は、フラスコ内の液体を覆い、フラスコの首を超えないようにする。
- フラスコの角度と位置を調節し、均一な加熱を確保し、回転中の飛散を防ぐ。
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真空システムの作動
- 真空ポンプをオンにし、システムが適切にシールされていることを確認します。真空ゲージを観察し、漏れがないことを確認する。
- エバポレーターの栓を閉めて真空にする。溶液が激しく沸騰しないように監視する。沸騰が激しくなった場合は、栓を少し開けて圧力を逃がします。
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回転速度の設定
- ロータリーエバポレーターモーターの電源を入れ、コントロールノブで回転速度を調節する。低速から始め、徐々に希望のレベルまで上げる。
- 大きなフラスコや粘度の高い溶液の場合は、飛散や泡立ちを防ぐため、中速または低速を使用する。
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蒸発プロセスのモニタリング
- 溶液を減圧下で蒸発させる。フラスコの外面に凝縮液が形成され、受けフラスコに蒸留液が集まるのを観察する。
- 必要に応じて、ウォーターバスの温度、回転速度、真空圧を調節し、蒸発速度を最適化する。
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蒸発の完了
- 蒸発が完了したら、ジョイスティックノブを使用してフラスコをウォーターバスから上げる。
- 急激な圧力変化による装置の損傷やサンプルの損失を避けるため、慎重に栓 を開けて真空を解除する。
- 蒸発フラスコを取り外して残渣を回収し、受フラスコから蒸留液を移し替えて、さらなる分析または保管に使用する。
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システムの停止
- 真空ポンプ、コンデンサー、ウォーターバスの電源を切る。
- 冷却水の供給を止め、必要に応じてウォーターバスを排水する。
- 今後の実験での汚染を防ぐため、すべてのガラス器具と部品を洗浄する。
これらのステップに従うことで、ロータリーエバポレーターのセットアップをスムーズかつ効率的に行い、リスクを最小限に抑え、結果の質を最大限に高めることができます。各ステップにおける適切なメンテナンスと細部への注意は、安定した性能を達成するために極めて重要である。
総括表
ステップ | 主なアクション |
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1.準備 | 真空ポンプと冷却を確認する。 |
2.コンデンサーのセットアップ | 冷却水源に接続し、緩やかな水流またはチラー接続を確保する。 |
3.フラスコの取り付け | フラスコを50%以下まで満たし、ケッククリップで固定し、バンプトラップとアダプターに取り付ける。 |
4.フラスコの位置決め | フラスコを部分的に沈め、均等に加熱できるように角度を調整し、水しぶきがかからないようにする。 |
5.真空の起動 | 真空ポンプを作動させ、漏れがないかチェックする。 |
6.回転速度 | フラスコのサイズと溶液の粘度に合わせて調整する。 |
7.蒸発のモニタリング | 凝縮液と蒸留液を観察し、必要に応じて温度、速度、真空を調整する。 |
8.完了 | フラスコを上げ、慎重に真空を解除し、残渣と蒸留液を回収する。 |
9.シャットダウン | 装置の電源を切り、冷却を切り離し、将来の使用のために構成部品を洗浄します。 |
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