ロータリーエバポレーションは、圧力を下げ、表面積を増やし、制御された熱を加えることによって、サンプルから効率的に溶媒を除去するために使用される実験室技術である。このプロセスでは、ロータリーエバポレーターをセットアップし、適切な温度と真空条件を確保し、回転と蒸発のステップを注意深く管理する。重要なステップには、装置の準備、サンプルの添加、真空と回転の適用、溶媒が完全に除去されるまでのプロセスのモニタリングが含まれる。この技術は、溶媒の回収とサンプルの濃縮のために、化学と生化学で広く使われている。
主なポイントを説明します：
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機材の準備:
- ヒートバスが目的の温度（通常30～40℃）に加熱され、コンデンサーが冷却されていることを確認する（通常-10℃～0℃）。
- ソルベントトラップを空にして、以前の使用による残留溶媒を除去する。
- アスピレーターポンプと循環水槽が氷で満たされていることを確認する。
- 電源タップの電源が入り、すべての接続が確実であることを確認する。
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試料の準備:
- 試料を丸底フラスコに入れ、回転中にこぼれないようにフラスコ容量の50％を超えないようにする。
- 必要に応じてアダプターを使用し、フラスコを蒸留管先端のバンプトラップに取り付ける。
- 回転中の安定性を確保するため、すべてのガラス器具をプラスチック製のケッククリップまたはリングキャップで固定する。
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ロータリーエバポレーターのセットアップ:
- ロータリーエバポレーターのモーターを作動させ、中速（通常150～200rpm）でフラスコが回転するようにダイヤルを調整する。
- アスピレーターポンプをオンにして、システム内の圧力を下げ始める。
- コンデンサーの上部にあるバルブを閉じて真空を密閉し、減圧を維持します。
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蒸発の開始:
- 溶媒が蒸発していることを示す凝縮や気泡が観察されるまで、徐々に真空度を上げる。
- フラスコを水加熱槽に下ろし、水がフラスコ内の液面を覆うようにして、均一に加熱する。
- 回転速度と真空圧をモニターし、蒸発に最適な状態を維持する。
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プロセスのモニタリング:
- フラスコ内面に薄膜が形成され、表面積が増加し、溶媒の蒸発が促進されるのを観察する。
- 必要に応じて真空度と回転速度を調整し、効率的かつ制御された蒸発を確保する。
- すべての溶媒が試料から除去されるまで、プロセスを継続的にモニターする。
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プロセスの完了:
- 溶媒が完全に蒸発したら、回転を止め、真空にする。
- フラスコが十分に冷えていることを確認しながら、ロータリーエバポレーターから注意深くフラスコを取り出す。
- 蒸留フラスコから溶媒を回収し、廃棄または再利用する。
これらのステップに従うことで、回転蒸発を効率的かつ安全に行うことができ、汚染や損失のリスクを最小限に抑えながら、サンプルから溶媒を効果的に除去することができます。
要約表
| ステップ | 主なアクション |
|---|---|
| 装置の準備 | - コンデンサーを-10℃～0℃に冷却する。 |
| - 溶媒トラップを空にし、アスピレーターポンプに氷を入れ、接続をチェックする。 | |
| サンプルの調製 | - 丸底フラスコ（容量50％以下）にサンプルを加える。 |
| - フラスコをバンプトラップに取り付け、ケッククリップまたはリングキャップで固定する。 | |
| エバポレーターのセットアップ | - モーターを作動させ、回転速度を設定する (150-200 rpm)。 |
| - アスピレーターポンプをオンにし、真空をシールする。 | |
| 蒸発の開始 | - 凝縮/泡立ちが起こるまで真空度を上げる。 |
| - フラスコを加熱槽に下ろし、回転と真空をモニターする。 | |
| プロセスのモニタリング | - 薄膜の形成を観察し、必要に応じて真空度や回転を調整する。 |
| プロセスの完了 | - 回転と真空を止め、フラスコを取り出し、蒸留フラスコから溶媒を回収する。 |
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