臭化カリウム（KBr）はIR分光法における標準的な選択肢です。なぜなら、最も一般的に使用される周波数範囲全体で赤外線に対して透明だからです。この光学的透明性と、固体試料を分析中に保持するためのガラス状の固体ペレットにプレスできる能力が組み合わさることで、干渉のない理想的なマトリックスとなります。
IR分光法における試料調製の核心原理は、試料ホルダー自体が赤外光を吸収しないように試料を配置することです。KBrはこの目に見えない窓として機能し、分光計が試料固有の吸収スペクトルのみを測定できるようにしますが、その使用には厳密な無水条件が求められます。
IR透明性の原理
なぜ試料ホルダーは「見えない」必要があるのか
IR分光計は、赤外光のビームを試料に通し、どの周波数が吸収されるかを測定することによって機能します。
この吸収パターンが、その分子の固有のスペクトル「指紋」を作成します。試料を保持する物質もIR光を吸収する場合、その物質自身の指紋が試料からの信号と重なり、不明瞭になるため、データは役に立たなくなります。
KBrの広い光学窓
アルカリハライド塩、特に臭化カリウム（KBr）や塩化ナトリウム（NaCl）は、この役割に非常に適しています。
これらは単純なイオン結晶構造を持っており、一般的な中赤外領域（およそ4000～400 cm⁻¹）で光を吸収しません。これにより、試料を明確に観察するための透明な「窓」が効果的に作成されます。
KBrペレット法による試料調製
希釈マトリックスの作成
固体試料の場合、最も一般的な手法はKBrペレット法です。ごく少量の固体試料を高純度で乾燥したKBr粉末と混合し、粉砕します。
典型的な比率は、試料1部に対しKBr 100部程度です。これにより、試料がマトリックス全体に均一に希釈・分散されることが保証されます。
高圧の役割
この微粉末混合物は、その後ペレットダイに入れられ、油圧プレスで非常に高い圧力で圧縮されます。
圧力によりKBr粉末が融合し、薄く、固体で、半透明のディスクが形成されます。試料粒子はこの固体KBrマトリックス内に閉じ込められ、懸濁されます。
この方法が効果的な理由
このプロセスにより、取り扱いが容易で分光計の光路にマウントできる固体試料が作成されます。
希釈により試料信号が強すぎる（飽和しすぎる）のを防ぎ、透明なKBr内での均一な分散により、IR光が通過し、クリーンで高品質な測定が可能になります。
重要なトレードオフの理解
水に対する高い溶解度
KBrの主な欠点は、塩であるという性質です。すなわち、水に非常に溶けやすいという点です。
大気中のわずかな湿気でも、KBrペレットや窓が曇ったり「フォグ」になったりして、IRビームが散乱し、スペクトルの品質が低下する可能性があります。水溶液との接触はペレットを完全に溶解させます。
無水条件の必要性
この高い水溶性のため、試料、KBr粉末、使用する溶媒がすべて無水（完全に水を含まない）であることが極めて重要です。
乾燥状態を維持できないことは、KBrペレットや液体分析用のソルトプレートを使用する際に結果が悪くなる最も一般的な理由です。
異なる試料のための代替法
乾燥した固体にはKBrが標準ですが、状況に応じて他の材料が使用されます。
液体試料は、KBr、NaCl、または時にはフッ化カルシウム（CaF₂）で作られた平らな研磨板（または「セル」）の間に挟まれることがよくあります。これらの板も湿気に非常に弱いため、慎重に取り扱う必要があります。
試料に最適な選択をする
- 主に乾燥した固体粉末の分析に焦点を当てる場合： KBrペレット法は、厳密な無水条件を維持できれば、優れた結果をもたらす業界標準の技術です。
- 非水性液体の分析に焦点を当てる場合： 液体をKBrまたはNaClソルトプレートの間に挟むのが従来のアプローチですが、試料と洗浄溶媒が完全に乾燥していることを確認する必要があります。
- 水を含む試料の分析に焦点を当てる場合： KBrは完全に避け、セレン化亜鉛（ZnSe）や塩化銀（AgCl）などの不溶性の窓材料を選択する必要があります。
最終的に、KBrを選択することは、赤外スペクトルにおける優れた光学的明瞭さのための決定です。しかし、それはその最大の脆弱性である湿気に対処するための細心の注意を必要とする選択でもあります。
要約表：
| 特性 | IR分光法との関連性 |
|---|---|
| IR透明性 | 4000～400 cm⁻¹の範囲で透明。目に見えない窓として機能する。 |
| ペレット形成 | 固体で透明なディスクにプレスでき、試料の取り扱いが容易になる。 |
| 試料希釈 | 典型的な試料とKBrの比率は1:100で、信号の過飽和を防ぐ。 |
| 主な制限 | 水に非常に溶けやすい。厳密な無水条件が必要。 |
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